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GAgilent 1100 LC5……CHS
Agilent 1100 LC
现场培训教材
(中文版)
安捷伦科技有限公司
生命科学与化学分析仪器部
培训目的:
● 基本了解1100LC硬件操作。
● 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、 培训准备:
1、仪器设备: Agilent 1100LC
● G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
● G1313A(自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1314A(VWD检测器)。
● G1362A(示差检测器)。
● G1315A/B/C (DAD检测器)。
● G1321A (FLD检测器)。
● 色谱柱: Zorbax C18,150mm×4.6mm i.d。
2、溶剂准备:
● 色谱级纯或优级纯乙腈(ACN)或甲醇。
二次蒸馏水
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开计算机,进入Windows XP画面。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 (联机)图标,化学工作站自动与1100LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 单击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,”样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge(冲洗)阀。(逆时针旋3圈)
7、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击设置泵选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:3ml/min,单击确定。
9、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击控制泵选项,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击泵图标,设流速:0ml/min,单击确定。关闭冲洗阀。
11、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击设置泵选项,进入泵编辑画面,设流速:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积。单击确定。
(二)数据采集方法编辑:
1、开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,如上图所示选中除“数据分析 ”外的三项,单击确定,进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法信息”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
单击“确定” 进入下一画面。
3、泵参数设定:(以二元泵为例)
● 在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”处输入80,(A=100-B) ,也可插入 一行“时间表” ,编辑梯度。在“压力限 上限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
● 单击确定进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:
选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 5ul ,洗瓶位置为81号。“标准进样”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”---可以点击“编辑” 键进行进样程序编辑。
点击确定进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:
● 在“柱温箱控制方法”下面的方框内输入所需色谱柱温度,并选中它,点击“更多”键,如图所示,选中“与左侧相同”---使柱温箱的温度左右一致。
● 点击确定进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:
在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。
● 在时间表中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如8min ,波长=300nm。点击确定进入下一画面。
7、DAD检测器参数设定:(目前还是英文界面)
● 检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm;
● 检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域 。参比带宽BW:至少要与样品信号的
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