岛津GC-气相色谱使用SOP.docVIP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门 姓名 签名 日期 起草人 研发中心 审核人 研发中心 批准人 研发中心 颁发部门 研发中心 分发部门 研发中心 目录Directory I. 目的Purpose 2 II. 范围Scope 2 III. 职责Responsibility 2 IV. 程序Procedure 2 V. 注意事项Phonetic Notation 4 VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record 5 VII. 变更记录Change Record 5 目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。 范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 程序Procedure 使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 准备工作： 开机前确认进样口密封垫是否要更换。 确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。 色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。 载气的设置。 根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。 打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。 打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。 开机及参数设置。 打开主机电源开关，电脑开机。 双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→OK，进入工作站，长声蜂鸣表示联机成功。 系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加到“模块设定”中；在“模块设定”中双击Column选择添加实验所需色谱柱→Selec→确定钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。 参数设置。 AOC-20i。进样量：毛细管柱一般设为1.0ul；溶剂冲洗次数进样前2次，进样后3次；粘度补偿时间0.2秒（若溶剂黏性比较大，可适当增加补偿时间）；进样方式：普通。（注：此处所列参数均为常规设置，实验中可根据实际情况做适当调整。） INJ。温度：根据具体实验设置；进样方式：分为直接注入，分流，无分流。载气：控制方式分压力/线速度，通常毛细管柱采用压力控制；0.25um的柱：100～130kpa，0.32um的柱：80～100kpa。宽口径柱0.53um的和填充柱则一般采用流量控制。 Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温，最高升温速度70℃/min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间，默认值为3min。 FID检测器。尾吹：30ml/min ；氢气：40 ml/min；空气：400 ml/min。（常规设置） 下载参数。点击Download parameters则设置的参数被确认；若在实验中改变参数，均需按Download parameters确认。可在“文件”栏中将设置的参数另存为方法文件，当下次做同一实验时可直接调用此方法文件，则不需另设置参数。 点击System On，开启系统，点击Instrument→System Check系统进行自检（若不通过应排除错误后才能进行样品分析）。自检通过后，待检测器达到设定温度后，Flame On（FID检测器，点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力），当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进行样品分析。 样品测定和数据处理。 各参数设置完毕后，仪器准备就绪；在进样前进行斜率测试和零点调节。 分析 单次分析。进行数据采集前，先进行样品信息登录，输入进样管号、样品名称