粗食盐提纯.docVIP

实验七 粗食盐的提纯 一、教学要求 1、学习提纯粗食盐原理Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 二、.实验目的　 （1）掌握粗食盐提纯原理。 （2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。　 Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 四、实验原理 除杂的基本原则 1、不可引进新的杂质 2、尽量减少被提纯物的损失 3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离 4、实验方案简单合理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀： Ba2+ + SO42- BaSO4↓ 将溶液过滤可除去BaSO4沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- Mg OH 2↓ Ca2+ + CO32- CaCO3↓ Ba2+ + CO32- BaCO3↓ 食盐中的杂质离子以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。 提纯方案：（1）在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2溶液，过滤除去BaSO4沉淀。Ba2+ + SO42- BaSO4  2 在滤液中，加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，过滤除去Mg OH 2、CaCO3和过量BaCO3。Mg2+ + 2OH- Mg OH 2 Ba2+ + CO32- BaCO3 Ca2+ + CO32- CaCO3  3 用盐酸中和过量的NaOH和Na2C3。用pH试纸检验，使溶液近中性。H+ +OH- H2O 2H+ + CO32- CO2 （4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl，母液含K+而被分离。提纯步骤　 （1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。 （2）将滤液加热煮沸后，加入3mL 20％ BaCl2，继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl2溶液。若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCl2加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。 （3）在滤液中加入1mL 2mol· L-1NaOH和5mL20％ Na2CO3，加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH，Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作。 （4）在滤液中滴加2mol·L-1HCl，调pH≈5。 （5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。 （6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。 （7）称量产品，计算产率。　 称取5g粗食盐 溶解 过滤 滤液 沉淀完全 溶液 沉淀完全 过滤 滤液 蒸发、浓缩 抽虑 称重 纯度检验（同时检验粗食盐） 2、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。 ① SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L－1 BaCl2，再滴1滴6mol·L－1 HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。 ② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L－1 HAc，再加入5滴饱和的 NH4 2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有 ③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L－1 NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项： 存在问题： 1、杂质离子没有除干净； 2、转移样品时不慎引入杂质； 3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长； 4、pH没有调好，使CO32-未被除干净； 5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来； 6、冷却时没有使晶体充分析出； 7、用水洗涤产品，造成产品损失。 注意事项： 要完全溶解粗食盐； 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水； 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH 7，而不用其它酸； 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热； 最后在干