磺酰脲类除草剂详解.doc

河　南　科　技　学　院 2014届本科毕业外文翻译 分子印迹固相微萃取萃取头结合高效液相色谱的新发展及在复杂的三嗪类化合物测定中的应用 学生姓名： 袁延桂 所在学院： 化学化工学院 所学专业： 制 药 工 程 导师姓名： 杨靖华 完成时间： 2014年5月 分子印迹固相微萃取萃取头结合高效液相色谱的新发展及在复杂的三嗪类化合物测定中的应用 摘要 可以直接耦合的高效液相色谱法(HPLC的一种新型分子印迹聚合物(MIP)固相微萃取(SPME)扑草净为模板分子。电子显微镜照片表明平均厚度MIP涂层扑草净的提取率与MIP和其他三嗪具有相似的结构,。三嗪检测限的研究范围78.0–103.5%、82.4–113.4%,75.5–83.4%,和81.0–106.1%。分子印迹聚合物萃取头在的复杂样品中痕量化合物的选择性萃取是合适的。 1．介绍 三嗪应用作为重要的除草剂无处不在的环境污染物。因为三嗪和　　其降解产物非常有毒,欧盟(EU)立法和美国环境保护署(EPA)建立了最大的除草剂残留水平在欧盟, 每个单独的除草剂最大允许限制被设定在0. g/L,总含量为0.5 μg/L[3]。所以敏感的预处理技术的三嗪在水里, 土壤和植物样品。 近年来,固相微萃取(SPME),萃取是基于分区之间的分析物样品和涂层萃取所以涂层的材料是非常重要的。为了实现各种化合物更高的适用性许多材料被的涂料,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)(6 - 8)、聚丙烯酸酯(PA)(9、10) 聚乙二醇/二乙烯基苯[11],聚酰亚胺[4],羧乙烯聚合物[12], 和聚吡咯此外碱性药物当商业纤维用于高效液相色谱[15]三嗪不能检测满足欧盟和美国环保署在最大允许的极因此,一些新的涂料与增强的选择性报道球壳状碳分子[16]球壳状碳分子[17] 皇冠酯(18 - 20)和芳烃[21]。然而,不稳定的或挥发性有机化合物是主要的分析那些新的对象。这些商业或新纤维主要是用于GC分析;只有少数类型可用于高效液相色谱分析。更有选择性高效液相色谱法测定三嗪必须考虑。 分子印迹准备分子识别材料固定相、固相萃取材料,模拟酶催化、化学传感器、膜分离MIP是非常合适的萃取的材料因为高选择性、化学稳定性、大方自然首先报道了制备及溴布特罗尿液样本获得满意结果。不幸的是,那些不兼容耦合装置。所以MIP分析物提取的必须注入高效液相色谱进行分析。 本文的目的是开发一种扑草净具有良好的选择性。扑草净首先结合高效液相色谱法。提取能力和选择性进行了调查。,对几个影响进行了优化。由加上高效液相色谱该方法应用于测定大豆、球茎、生菜、和土壤样本三嗪的越来越多。 2。实验 2.1。化学物质 。三嗪的在甲醇制备的1000 mg / L,进一步的。所有的被储存在4在冰箱里。甲基丙烯酸(MAA)和偶氮二异丁腈(AIBN)购买大茂试剂厂(天津)。三羟甲基丙烷 (TRIM)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)购买的Corel化工厂(上海,中国)。从升达精细化工公司(中国,北京)。高效液相色谱级的甲醇和乙腈从默克公司购买(达姆施塔特,德国)。从光缆通常获得的用于数据传输和通信纤维(烽火电信技术,武汉,中国)。2.2。涂有纤维的分子印迹聚合物的制备。 4.0厘米的二氧化硅纤维长度甲烷硅基化482.7毫克的扑草净和0.68毫升MAA的溶解在20毫升的甲苯。这个是在室温下储存12小时,25.6 mg AIBN（偶氮二异丁腈1.5毫升的混合物转移到一个小玻璃管,脱气在5分钟, 然后用的氮气流5分钟。,甲烷硅基化的立即插入由一个橡胶塞密封一个HGC-12(Quandao、上海、中国)执行聚合12 h。没有添加模板分子(扑草净),制备遵循相同的过程。当聚合完成,最终是获得一块固体聚合物。当聚合完成,为了除去模板分子,纤维被浸泡在5毫升10%(v / v)在甲醇乙酸溶液30分钟。扑草净。最后,由相同的方法对纤维浸泡去除残留扑草净获得的新为了消除表面凹凸不平的涂料和获得统一10毫米的长度插入到10厘米长空心不锈钢管大约5毫米的长度纤维被固定到不锈钢管获得的萃取纤维兼容2.3 固相微萃取相结合mip的纤维飞利浦、埃因霍温、荷兰)涂层的红外吸收光谱400至4000厘米?1一个IR-prespige-21红外光谱谱仪(日本岛津公司、日本)。　惰性气体(N2)在50 - 800的温度范围 (加热率0℃ /分钟)inansta - 409 PC热重分析仪(Netzsch,Selb /巴伐利亚, 德国),大豆、玉米、生菜、和土壤被选为分析。60和℃土壤为50℃。所有样品的搅拌速度中等。萃取溶液与减压蒸馏直到大部分溶剂被拆除，再与苯10毫升溶解。在苯溶液中中三嗪浓度为0.500 g／L。对样品的提取之前，MIP -或NiP