2_透射电子显微探究.ppt

历 史 回 顾 1923：德布罗意（L.V.de broglie）提出物质波的假说； 1927：汤姆逊（G.P.Thomson）用电子衍射实验证实电子的波动性； 1933：卢斯卡(Ernst E.Ruska/德)等，制出第一台透射电镜；因此获86诺物 1938：Von Ardenne对扫描电镜的理论、实践进行了详细讨论， 并对其构造进行了描述； 1939：开始制成商品供应； 1940’：Hillier提出电子探针技术的设想并获专利； 1942：Zworykin等设计出第一台观察块状试样用的SEM； 1950’中期：Hirsch和Howie建立直接观察簿晶体中结构和缺 陷的衍射理论及实验技术； 1956：生产出第一台商品电子探针； 1965：制造出第一批商品扫描电镜； 70’年代初：形成高分辨电子显微术：观察试样中原子、分子 结构的手段。 2.2 透射电子显微分析 2.2.1 基本结构与原理 2.2.1.1 TEM的基本结构 2.2.1.2 基本原理 阿贝成像原理 平行光束受到周期结构 试样的散射作用，形成各级 衍射束，经透镜聚焦，会聚 于其后焦面上，以衍射花样 的形式将试样结构信息显示 出来。 然后，各级衍射束通过 干涉重新在像平面上会聚， 形成反映试样特征的像。 在物镜后焦面得到的衍射谱和在物镜像平面得到的光栅像 选择衍射成像：或选择去成象的衍射束和衍射束数目，在物镜像平面 得到： 单束：明场像和暗场像 （明场：选择0级衍射束，即透射束成象；暗场：选择某一衍射束成象） 多束：晶格像、结构像和原子像 选区衍射：或利用物镜像平面上的光栏（选区/视场光栏）控制去成 像的电子束的对应像区，在物镜后焦面获得衍射花样， 在物镜像平面得到表面形貌像。 （使衍射谱与所选试样像区一一对应） (3)进一步放大并输出图象。 各种图象或衍射花样再经中间镜和投影镜的进一步放大，最终在观 察屏上成像。图象上各象点的亮度（图象的衬度）与相应物点处的透射电子 信号强度一一对应，从而得到反映试样形貌或晶体结构特征的电子图象。 2.2.3 电子图像的衬度 试样物质的种类及厚度与透射电子信号强度的关系 由于复型膜仅有厚度差异（由被拓试样表面凹凸决定），故衬度较小。 采用重金属投影技术可以改善衬度。 实际工作中，复型技术广泛用于材料表面形貌及断口的观察分析，其对实际操作有很高的要求，经验十分重要。 硅藻土形貌 钛酸钡陶瓷 （碳一级复型） （塑料－碳二级复型） 2.2.4 透射电镜的样品制备 （对电子束透明） （2）块状样品 用机械或化学方法减薄。 离子轰击：无机非金属材料 电解抛光：金属材料 化学抛光：半导体、单晶体、氧化物等 超薄切片：生物试样 （3） 复型膜： 方法类似“拓片”。（自学） 思考题 2.2.5 透射电镜中的电子衍射 2.2.5.3 衍射方法 （1）选区衍射 在物镜的象平面 插入选区光栏，限制 参与成像和衍射的区 域。 方法：先成像找测点； 再插入光栏限区；最后， 将中间镜的物平面与物镜 的后焦面重合，得到所选 区域的放大了的衍射花样。 （2）微束衍射 通过聚光镜将入射 束会聚成细束，照射到 所选区域上。 此微束直径（50nm） 不足光栏选区衍射中入 射束直径的10％，区域 则不足其（0.5-1μm） 1％。 无需光栏、不存在选区不对应 还有三种方法自学 （1）衍衬像（单束衍射） 衍射衬度的形成 衍衬像的应用 相位衬度的形成 各种高分辨像的成像光束和光栏孔的相对位置 多束衍射：晶格像（高分辨） 多束衍射：晶格像（高分辨） 思考题 透射电镜中的电子衍射几何公式是如何推导出的？ 透射电镜中衍衬像有哪些？通常在什么条件下获得？衍射衬度是如何形成的? 高分辨率图象的种类有哪些？其研究对象以及对样品的要求是什么？ 试画出选区成像和选区衍射的光路图。 提高加速电压对透射电镜的性能产生哪些有利影响？ 小 结 透明铁电瓷PLZT晶界迁移、钉扎及热蚀坑现象 （《测试方法》P135图2-51） SrTiO3陶瓷 衍衬像和电子衍射花样 （选区衍射分别得到标记S和C