有机化合物的一般步骤和方法答题.pptVIP

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第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 (第一课时) 一、分离、提纯 思考:分离提纯主要是利用有机物和杂质哪方面的性质差异而分离的? 动手实验(12-15分钟) 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (乙醇的沸点:78.5°C 水的沸点:100°C) 粗苯甲酸中含沙子,根据下列数据,你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸? [学与问] P18 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。苯甲酸温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好? 动手实验 苯甲酸的重结晶(12分钟) 3、萃取 有机物常用的分离提纯的方法有: * * 研究有机化合物的一般步骤和方法 粗品 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析 确定结构式 -----物理性质的差异 1、蒸馏 实验原理: (1)热稳定性较强、互溶液体、 (2)沸点相差较大(>30℃) 适用范围: 提纯液体有机物 实验仪器: 操作注意事项: (1)水银球的位置 (2)冷凝管水流方向 (3)加入碎瓷片的目的 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计(水银球位置) 尾接管 进水 出水 使用前要检查装置的气密性! 锥形瓶 酒精灯 思考:提纯乙醇我们收集那个温度的馏分? 收集77—79°C的馏分 实验步骤: (1)将50ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中 (2)在烧瓶中投入2粒碎瓷片 (3)装好蒸馏装置(从下往上、从左往右) (4)往冷凝管中通入冷却水 (5)加热蒸馏,收集77-79°C的馏分 苯甲酸在不同温度下的溶解度 6.8g 0.95g 0.17g 溶解度 95 50 25 温度0C 2、重结晶 实验原理: (1)杂质在某溶剂中的溶解度很小或较大, 易除去; (2)有机物在该溶剂中的溶解度受温度影响较大 实验仪器: 操作注意事项: (1)粗苯甲酸加水后加热的目的: (2)粗苯甲酸完全溶解后再加少量蒸馏水的目的 (3)趁热过滤的目的 实验步骤: (4)最少过滤几次 适用范围: 提纯可溶性物质与溶剂 重结晶 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 实验步骤: (1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中,再加入50ml蒸馏水 (2)加热至完全溶解,再加入10ml蒸馏水 (3)趁热过滤到另一个100ml烧杯中 (4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中,冷却结晶 观察 (1)粗苯甲酸的状态: (2)滤液冷却时的实验现象: (3)重结晶后苯甲酸的状态: 实验原理: (1)有机物在两种互不相且密度不同的溶剂 中的溶解性不同, (2)将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中 适用范围: 实验仪器: 操作注意事项: (2)上层液体上口出,下层液体下口出 液---液萃取;固---液萃取 (1)振荡、静置、分液 溶质在两种互不相容的溶剂中的溶解度不同 4、色谱法 实验原理: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。 吸附剂 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 分类 纸上色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法等

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