表面技术题材.pptVIP

主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、（样品）分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等。 样品和电子枪装置需置于10-7~10-8Pa的超高真空分析室中。 俄歇电子能谱仪发展 初期的俄歇谱仪只能做定点的成分分析。 70年代中，把细聚焦扫描入射电子束与俄歇能谱仪结合构成扫描俄歇微探针 SAM ，可实现样品成分的点、线、面分析和深度剖面分析。 由于配备有二次电子和吸收电子检测器及能谱探头，使这种仪器兼有扫描电镜和电子探针的功能。 俄歇电子能谱法的应用总结 优点： ①作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度 电子平均自由程 。对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。 ②可分析除H、He以外的各种元素。 ③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。 ④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 俄歇电子能谱在材料科学研究中的应用 ①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析； ②金属、半导体、复合材料等界面研究； ③薄膜、多层膜生长机理的研究； ④表面的力学性质 如摩擦、磨损、粘着、断裂等 研究； ⑤表面化学过程 如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等 研究； ⑥集成电路掺杂的三维微区分析； ⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。 局限性 ①不能分析氢和氦元素； ②定量分析的准确度不高； ③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%； ④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用； ⑤对样品要求高，表面必须清洁 最好光滑 等。 X射线光电子能谱（ XPS ，全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。 这种能谱最初是被用来进行化学分析，因此它还有一个名称，即化学分析电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） 2.定量分析 方法：理论模型法、灵敏度因子法、标样法等。 应用最广的是元素 原子 灵敏度因子法。定量结果的准确性比俄歇能谱相对灵敏度因子法定量好，一般误差可以不超过20％。 由于在一定条件下谱峰强度与其含量成正比，因而可以采用标样法 与标准样品谱峰相比较的方法 进行定量分析，精确度可达1%~2%。但由于标样制备困难费时，且应用具有一定的局限性，故标样法尚未得到广泛采用。 3.化学价态分析 表面元素化学价态分析是XPS的最重要的一种分析功能，也是XPS谱图解析最难，比较容易发生错误的部分。 分析依据：原子化学环境的变化对XPS和AES中测量的电子能量都有影响，使之偏离标准值产生所谓的化学位移。根据化学位移的数值，可以给出待测样品的化学状态的信息。（p150） 4.深度剖析方法 变角XPS分析法 离子束溅射深度剖析法 变角XPS法 变角XPS深度分析是一种非破坏性的深度分析技术，但只能适用于表面层非常薄（1～5nm）的体系。 其原理是利用XPS的采样深度与样品表面出射的光电子的接收角的正玄关系，可以获得元素浓度与深度的关系。 取样深度（d）与掠射角 ? 的关系如下：d 3?sin ? . 当?为90?时，XPS的采样深度最深，当?为5?时，可以使表面灵敏度提高10倍。 在运用变角深度分析技术时， 必须注意下面因素的影响。（1）单晶表面的点陈衍射效应；（2）表面粗糙度的影响；（3）表面层厚度应小于10 nm. 离子束溅射深度分析 Ar离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法，是一种破坏性分析方法，会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。 其优点是可以分析表面层较厚的体系，深度分析的速度较快。其分析原理是先把表面一定厚度的元素溅射掉，然后再用XPS分析剥离后的表面元素含量，这样就可以获得元素沿样品深度方向的分布。 Ni-P合金的O 1s XPS谱 X射线光电子能谱法的特点： ①是一种无损分析方法 样品不被X射线分解 ； ②是一种超微量分析技术 分析时所需样品量少 ； ③是一种痕量分析方法 绝对灵敏度高 。 但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。X射线光电子谱仪价格昂贵，不便于普及。 9.2.4 X射线光电子能谱仪的功能及的应用 　1.元素定性分析 各元素的电子结合能有固定值，一次扫描后，查对谱峰，确定所含元素 H、He除外 ； 产物有氧化现象 通过光电子线的化学位移可进行表面物理、化学吸附、金属氧化膜、聚合物表面改性、电极过程和产物、摩擦学、催化剂与催化动力学方面的各种化学