3酸性橙2号染料制备.docVIP

酸性橙Ⅱ号染料的合成及染色 一. 实验目的 1.通过实验，加深对重氮化、偶合反应的理解。 2.掌握重氮盐制备时应严格控制的操作条件。 3.了解染色过程。? 二.反应原理 1.橙Ⅱ号染料的结构、性质和用途　 2.合成的原理 3.主要试剂 对氨基苯磺酸、2.5% 碳酸钠、盐酸、2-萘酚、亚硝酸钠 .实验步骤： （1）对氨基苯磺酸的重氮化: 在一 125ml 的锥形瓶中，将 4.8ｇ 对氨基苯磺酸结晶 慢慢加入 溶解在的 50ml 2.5% 碳酸钠溶液里。再加入 1.9g 亚硝酸钠搅拌使之溶解。将此溶液入装有约 25g 冰及 5ml 浓盐酸的烧中，在 1 ～ 2 分钟内应有粉状白色的重氮盐沉淀析出，用淀粉-碘化钾试纸检验，保持溶液温度在 0～5℃，放置 15 分钟，以保证反应完全。此物料准备后面使用。 （2）2-萘酚的偶联： 在一 400ml 烧杯里将 3.6g 2-萘酚溶于 20ml 冷的 10% 氢氧化钠溶液中，在05℃的低温下并在搅拌下将从重氮化了的对氨基苯磺酸的悬浮体倒入此溶液中冲洗之。偶联发生得很快，由于存在着相当过量的钠离子（由于加入碳酸钠、亚硝酸钠和碱所产生的），染料很容易以钠盐形式从溶液中分离出来。将这种结晶浆彻底搅拌使之很好混合，在 5～10 分钟后将此混合物加热至固体溶解，再加 10g 氯化钠以进一步减小产物的溶解度，加热并在搅拌下使它完全溶解，再将此静置稍稍冷却后，用冰水浴冷却。减压抽滤，用饱和氯化钠溶液把物料从烧杯中洗出来，洗去滤饼上的暗色母液。产物滤出后慢慢地干燥之，它含有约 20% 氯化钠。 （）所得纯化这一固体的偶氮染料在水中的溶解度太大而不能从水中结晶出来，可以加饱和氯化钠溶液于已经滤过的热水中，再冷却，即得到满意的晶形。最好的结晶是从乙醇水溶液中得到。从乙醇水溶液中分离出来的橙Ⅱ号带有二分子结晶水。如果在 120℃ 干燥时失去结晶水则此产物变成火红色。 4 染色试验 a.用 0.5ｇ橙Ⅱ号染料（粗产品），5ml 硫酸钠溶液，300ml 水及 5 滴浓硫酸一起配成染料浴，在接近沸点的温度下把一片试布放在浴中浸5分钟，然后将试布捞出并让它冷却。 b.将这片染过的布取一半重新放入浴中加碳酸钠将溶液变成碱性, 再加保险粉（连二亚硫酸钠）至浴的颜色根除为止。 .注意事项??1.重氮化和偶合反应均需在05℃的低温下进行。偶合反应要控制在较低的温度下，不断搅拌，还要控制反应介质的酸碱度。 2.对氨基苯磺酸通常含有两个分子的结晶水。由于它是两性化合物，且酸性比碱性强，所以它以酸性内盐的形式存在。淀粉--碘化钾试纸若不显蓝色，可以补加少量亚硝酸钠，直到试纸刚呈蓝色。若亚硝酸钠过量，能加速重氮盐分解，可用尿素使亚硝酸分解。.思考题??（1）什么叫重氮化反应？在本实验制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？??（2）什么叫偶联反应？试结合本实验讨论偶联反应的条件。??（3）用橙Ⅱ号染料染色过的布，重新放入浴中加碳酸钠将溶液变成碱性。再加保险粉至浴的颜色会褪除，为什么？