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试卷代号:7097
哈尔滨科学技术职业学院2011—2012学年度第二学期期末考试
药物分析 试 题 一
一、单选题
1-5CBBDB 6-10CCCAB
二.多选题
1.CD 2.ACD 3.ABD 4.ABC 5.AB 6.AD 7.ABC 8.ABCE 9.ABC 10.AC
三.简答题
1. 阿司匹林原料除要检查一般杂质外,还要检查溶液澄清度、水杨酸和易炭化物;而阿司匹林制剂只要求检查水杨酸。这是因为制剂应用合格原料生产。影响澄清度和易炭化物等杂质在制剂的正常生产和贮存过程中不会引入,故无必要再检查;水杨酸在制剂的正常生产和贮存过程中仍可能引入,故在制剂中仍要求检查。
2. 共有四种类型:①选用实际存在的待检杂质对照品法;②选用可能存在的某种物质作为杂质对照品;③高低浓度对比法;④在检查条件下,不允许有杂质斑点。
3. 铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解,故先配成高浓度的酸性贮备液,使其稳定。用时稀释即可。
4. 由苷元和糖基两部分组成,其中苷元为甾体的衍生物,C17上连有不饱和的内酯侧链。
5. 苯甲酸钠易溶于水,水溶液呈弱碱性,可用盐酸直接滴定。但生成的苯甲酸在水中溶解度小,易析出白色沉淀,干扰终点观察;此外,苯甲酸的酸性较强,使滴定突越变小,不利于终点的观察判断。因此,应用乙醚和水组成双相体系,在滴定过程中,水相里形成的苯甲酸可被立即提取到乙醚相,不会在水层形成持久沉淀,并且随着苯甲酸在水相的减少,降低了水相的酸性,增大滴定突越,有利于滴定完全和终点的判定。
四.计算题
1. .
2.
答:对乙酰氨基酚中对氨基酚限量是0.005%。
3.1)①供试液用NaOH滴定液(0.1mol/L)迅速滴定至溶液呈粉红色,使阿司匹林转变成乙酰水杨酸钠,同时,避免酯键水解。
②精密加入40.00ml,置水浴上加热15min,并时时振摇,发生如下反应:
③迅速放冷至室温,用H2SO4滴定液(0.0532mol/L)滴定至粉红色刚刚消失 根据H2SO4滴定液(0.0532mol/L)的消耗量,计算阿司匹林含量。
(2)在步加热时,NaOH可能吸收空气中的CO2,形成Na2CO3,造成NaOH总量的误差。通过空白试验,可以校正的 总量。在不加供试液的情况下,在20ml中性乙醇中精密加入40.00ml NaOH滴定液(0.1mol/L),置水浴上加热15min,并时时振摇,迅速放冷至室温,用H2SO4滴定液(0.0532mol/L)滴定至粉红色刚刚消失,得出消耗量,即为扣除吸收CO2以后的NaOH总量。
3 阿司匹林含量(%)
4.4. 分子量换算因数,系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品 C17H23NO3 2·H2SO4·H2O的克数。
可采用加入脱水剂 如无水硫酸钠 或用干燥滤纸过滤的方法除去
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