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项目一?饲料中水分含量的测定
一、实验目的
通过实验,要求掌握各类饲料样品中水分(干物质)的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。
二、实验原理
风干样品(注:本实验所用样品均为风干样品)在105±2℃烘箱中,在一个大气压下烘干到恒重(两次重量之差小于规定数值称为恒重),样品逸失的重量即为水分(即吸附水)。
三、实验设备
1、样品粉碎机或研钵;
2、分析筛:孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:电子天平,感量0.0001g;
4、电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃;
5、称样皿:铝盒,直径40mm以上,高25mm以下;
6、干燥器:以变色硅胶作干燥剂(干燥时为蓝色,吸水后变为粉红色)。
7、手套:称量操作或拿取铝盒时用,以减少用手直接接触时带来的误差。
8、凡士林:干燥器的沿口涂敷凡士林可以增加其密闭性。
四、测定方法与步骤
1、洁净的铝盒(请记住各组的铝盒号),放于105±2℃烘箱中烘1h(开盖烘干),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(时间为30min,注意将盖子盖严),在分析天平上准确称重(盖盖称,记录数据),再放回烘箱烘干30in,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
2、在已恒重的铝盒内放入约2~5g样品(约2药匙),用分析天平准确称重(盖上盖子称,注意记录),重量之差即为样品重。
3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中,烘3h(将盖子揭开),取出,盖好盖,在干燥器中冷却至室温(30min,注意将盖子盖严),称重(记录数据)。再同样烘干lh,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.002g。
五、结果计算
式中:m1—105℃烘干前样品及铝盒重(g);
m2一105℃烘干后样品及铝盒重(g);
m0一已恒重的铝盒重(g)。
每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则应重做。
六、注意事项
1、铝盒应放于烘箱之中央,勿靠近箱壁(为什么?)。
2、铝盒在烘箱内应敞开盖子,在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严(为什么?)。
3、取放铝盒时应戴手套操作(为什么?)。
4、某些含脂肪高的样品,烘干时间长,反而增重,应以增重前次的重量为准(为什么?)
5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品,应采用减压干燥法测定。
6、新鲜样品的总水分计算
实验记录表
样品名称: 编号: 分析时间: 平行样品编号 No. No. 铝盒编号 空铝盒重:第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g) 空铝盒+样品重(g)
样品重(g) 烘干后的铝盒+样品重(g)
第一次称重(g)
第二次称重(g)
第三次称重(g)
第四次称重(g)
蒸发水分重量(g) 平行样品吸附水(%) 重复性(相差%) 样品吸附水(%) 样品干物质(%)
项目二?饲料中粗灰分含量的测定
通过饲料样品中粗灰分的测定,掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理
饲料样品经550℃的高温灼烧,失去所有有机物,所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料的砂石、土等,故称粗灰分(CA:crude ash)。
三、实验设备
1、样品粉碎机
2、分样筛,孔径0.42mm(40目);
3、分析天平:感量0.0001g;
4、高温炉(茂福炉):电加热,控制炉温在550℃±20℃;
5、坩埚:(已标记好号的)瓷质坩埚;
6、坩埚钳:镀铬的金属钳,取放坩埚用;
7、干燥器:用变色硅胶作干燥剂。
8、手套:尼龙手套,称重时使用。
9、凡士林:涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤
1、将干净坩埚放入茂福炉(揭盖放),在550±20℃下灼烧30min,取出(用坩埚钳,小心烫伤),放入干燥器,lmin后盖严干燥器盖,冷却30min(盖盖冷却),用分析天平称重(戴手套操作,记录数据)。再重复灼烧,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1~2g(约1药匙)样品,在电炉上小心炭化(坩埚盖需留一小缝隙,至无烟为止),再放人茂福炉(揭盖放),于550±20℃下灼烧3h,取出(用坩埚钳,小心烫伤),放入干燥器,lmin后盖严干燥器盖,冷却30min(盖盖冷却),用分析天平称重(戴手套操作,记录数据)。再同样灼烧1h,称重,直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
五、结果计算
式中,m0—己恒重的空坩埚
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