物质分解加速度量热.docVIP

1 物质分解的加速度量热（ARC）实验 .1实验目的 （1）了解加速度量热仪（ARC）的基本原理、测试方法及应用。 （2）熟悉ARC的仪器与基本操作。 （3）学习分析ARC测试结果。 .2实验原理 本实验采用英国THT公司生产的esARC，该设备主要由显示器和测试用主机构成，电脑机箱也在主机中。ARC的主要测试结构如图2.1所示：试样放置在球形样品池（故也称为样品球）中，样品球安装在镀镍铜夹套内，并连接有压力传感器和用于测量试样温度的热电偶。镀镍铜夹套包括上部、周边和底部三个区域，三个区域分别加热并由热电偶控制加热温度，固定在顶部和底部夹套内表面的两个热电偶，分别位于顶部和底部两个加热器的1/4间距处，另一热电偶直接夹持在球形样品容器的外表面。所有的热电偶都以误差小于0.01℃作为基准，通过保持样品球与夹套温度精确相等实现绝热条件，在绝热条件下，通过终端计算机记录样品放热反应过程的温度（压力）与时间、升温速率（压力）与温度的关系，绘制ARC曲线。 ARC的操作模式如图2.2所示：实验时，把准备好的样品球在绝热条件下加热到预先设定的初始温度，并经一定的等待时间（常为5-10min）以使之达成热平衡，然后观察其自反应放热速度是否超过设定值（通常为0.02℃?min-1）。未检出放热时，将试样温度提高一个台阶，一般为5℃左右，经过一定时间待温度稳定后再检查其放热情况。如此按同样的步骤反复阶梯式探索若干次。一旦检知开始放热，实验系统便自动地进入严密的绝热控制，并按规定的时间或温度间隔记录下时间、温度、升温速率和压力这四个数据。反应进行至自放热速度低于设定值后，便由此温度开始再次进入阶梯式探索，即经过若干次加热-等待-搜寻（heat-wait-seek）的阶梯式循环探索，直至系统温度达到预先设置的终止温度才终止实验。 图2.2 ARC的操作模式 .3实验材料和仪器 （1）英国THT公司生产的加速度量热仪（esARC） （2）天平：分度值0. 1g （3）样品球 （4）冷却用空压机 （5）硝基（纯） 实验步骤 （1）打开ARC主机上部的门； （2）称，将带样的omb接入设备中，接好压力管线，关门；（3）打开主机下部的门，打开电源，开电脑，关门； （4）打开电脑中的试验软件，设定试验程序。采用5℃为一个温度台阶，等待时间为1min，检出灵敏度为0.02℃/min，起始温度为℃，终止温度为℃； （5）校正压力值； （6）开始实验（）结束实验仪器。 2（1）℃，反应速率增大2-3倍。 （）（），为实测值，为修正系数，为修正值 2.6注意事项 实验前一定要打开机，以确保实验。 样品重量一定要严格控制。发热量太大得不到正确的数据且会损坏仪器。 。 2.参考资料 Townsend D. I., Tou J C. Thermal hazard evaluation by an accelerating rate calorimeter. Thermochimica Acta, 1980, 37: 1-30 钱新明, 王耘, 冯长根. 用加速量热仪研究KClO3/CuO/S/Mg-Al/C6Cl6的热分解. 物理化学学报, 2001, 17 (1): 71-74 钱新明, 刘丽, 张杰. 绝热加速量热仪在化工生产热危险性评价中的应用. 中国安全生产科学技术, 2005, 1(1): 13-18 图2.1 ARC实验原理示意图