暑热感冒颗粒的质量标准研究.docVIP

暑热感冒颗粒的质量标准研究 　　摘 要：本实验对暑热感冒颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm），乙腈-水（15∶85）为流动相，检测波长为230nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：硅胶G薄层板，以苯-丙酮（9：1）为展开剂，8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）的混合液（0.5：5）为显色剂，100℃ 加热至斑点显色清晰。结论：本法简便、准确，可作为暑热感冒颗粒的质量标准。 　　关键词：暑热感冒颗粒；质量标准；研究 　　暑热感冒颗粒由连翘、竹叶、北沙参、竹茹、荷叶、生石膏、知母、佩兰、丝瓜络、香薷、菊花组成。暑热感冒颗粒具有祛暑解表，清热，生津的功效。暑热感冒颗粒常用于汗出热不退、心烦口渴、苔黄、脉数等。连翘为木犀科植物连翘的果实，具有清热解毒，散结消肿的功效[1-4]。连翘常用于风热感冒、心烦、咽喉肿痛、丹毒、痈疮肿毒、急性肾炎等。《神农本草经》记载：“主寒热，鼠痿，瘰疬，痈肿，恶疮，瘿瘤，结热，蛊毒。”知母具有清热泻火，生津润燥的功效。知母常用于外感热病、肺热燥咳、骨蒸潮热、肠燥便秘等。本实验对暑热感冒颗粒的质量标准进行研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1仪器：SLGH超深度高精度恒温槽（南京顺流仪器有限公司）；PS3200超声波震荡器清洗机（普洛帝中国服务中心）； FA1004电子分析天平（北京北分天普仪器技术有限公司）；LCJ-100液相色谱仪（上海荆和分析仪器有限公司）；UV2600紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；10L-50L大型旋转蒸发仪（北京赛美思仪器设备有限公司）；MOLPW医药生物行业用超纯水系统（上海摩勒科学仪器有限公司）；L530-多管架自动平衡离心机（湘仪离心机仪器有限公司）。 　　1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3 对照品：连翘苷。 　　1.4 试剂：甲醇（上海抚生实业有限公司）、乙腈（沈阳市新光化工厂）、苯（上海谱振生物科技有限公司）、丙酮（ 北京翰隆达科技发展有限公司）、硫酸（上海抚生实业有限公司）。 　　1.5 试药：暑热感冒颗粒 　　2 测定方法确定 　　2.1 色谱条件 　　依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[5-13]。流动相：乙腈-水（15∶85）为流动相，检测波长：230nm，流速：1.0m?min-1。柱温：30℃。理论板数按连翘苷峰计算应不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取连翘苷对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取暑热感冒颗粒适量，研细，精密称定，加50毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.4 专属性试验 　　取竹叶、北沙参、竹茹、荷叶、生石膏、知母、佩兰、丝瓜络、香薷、菊花药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5 精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.45%，表明本方法精密度良好。 　　2.6 对照品的线性考察 　　精密称取适量连翘苷对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，连翘苷在5～60μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 重现性试验 　　称取同一批的暑热感冒颗粒样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.65%，结果表明此方法的重现性良好。 　　2.8 准确度试验 　　取对照品适量分别精密加入暑热感冒颗粒中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.6%，RSD为0.65%。 　　2.9 样品含量测定 　　依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果三批样品的含量分别为116？g/g、113？g/g、112？g/g。 　　3 鉴别 　　取暑热感冒颗粒适量（约相当于知母药材2g），加乙醇20ml，加热回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约