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水泥生料中氧化铁含量的测定
水泥生料中氧化铁含量的测定
一、实验目的
掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。
了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。
学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。
二、实验原理
水泥生料中的铁元素以Fe3+（少量Fe2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液溶解：
过量的高锰酸钾用盐酸除去：
用金属铝将Fe3+还原成Fe2+：
过量的金属铝用盐酸除去：
Fe2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：
三、测定方法
1、试剂
磷酸（ 1.70g/cm3） 5% KMnO4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K2Cr2O7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液
2、实验步骤
①准确称取2.0g水泥生料，置于250ml锥形瓶中。
②加入5% KMnO4溶液6ml，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ 1.70g/cm3）4ml，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。
③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml盐酸（1:1，6mol/L），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。此时体系为淡黄色。
④加入0.25g以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。
⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。
⑥用0.01250mol/L K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液显紫色，30s内不褪色为止。
3、氧化铁质量分数的计算：
（C：K2Cr2O7标准溶液的浓度；V：滴定时消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积；W：水泥生料的质量）
四、数据记录
编 号 1 2 3 水泥质量 CK2Cr2O7 起始读数 终点读数 VK2Cr2O7 Fe2O3% 平均Fe2O3% 相对平均偏差 五、思考题
1、控制水泥生料中氧化铁含量的意义是什么？
2、氧化铁含量的测定过程中铝为什么必须过量，反应完全后铝为何必须全部溶解？
3、能否用KMnO4溶液代替K2Cr2O7标准溶液进行滴定分析？
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