SOP-QC054 Waters 2695型高效液相色谱仪(新).docVIP

Waters 2695型高效液相色谱仪 SOP-QC054（0） 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 QC QC组长 QC负责人 质量管理部负责人 姓名 白 蕾 饶 滔 汪大财 邓志军 签名 日期 分发部门： 质量部（QA、QC）。 1. 目的 建立Waters 2695型高效液相色谱仪检验操作规程，便于检验中正确使用。 2. 范围 适用于Waters 2695型高效液相色谱仪使用操作。 3. 责任人 QC检验员。 4. 定义 无。 5. 内容 5.1. 仪器组成 本仪器包括Waters 2695分离单元，Waters 2998二极管阵列检测器，Waters 2414示差检测器，柱温箱及柱温箱温度控制器，Empower色谱工作站。 5.2. 开机 5.2.1. 检查电源线联接情况，先开电脑，再开 2695、2998（根据检测需要考虑是否打开2414）、温度控制器和柱温箱电源开关，等待仪器自检。 5.2.1. 一定要先开电脑再开仪器，否则软件会找不到仪器。 5.3. 2695面板操作 5.3.1. 2695自检完成后，面板下部按钮会全部变白。 5.3.2. 选择“Diag”→“Prime SealWsh”→“Start”按钮，清洗泵杆密封圈，时间不宜过长，完成后，按“Close”按钮，返回上一层。 5.3.3. 按“Prime NdlWdh”→“Function”按钮，在“Direct Function”窗口中，根据需要分别选择“Wet Prime”和“Purge Injector”按钮，分别进行“湿洗”和“洗针”操作。 5.3.4. 流动相，清针用的溶液为20%甲醇溶液，C18色谱柱保存用甲醇，放在“D路”，其它根据样品所需进行配制。 5.3.5. 准备好检测所需要的流动相，更换流动相时，为了快速平衡，可应用“Wet Prime”功能，系统默认流速5mL/min，时间以5min宜。 5.3.6. 所使用的流动相必须过滤，样品根据需要进行过滤。 5.3.7. 根据分析样品选定所用色谱柱，正确连入系统中。色谱柱连接时，不要用力过猛，松紧程度以不渗漏为宜。 5.3.8. 流速设置必须以0.1为步幅，缓慢增加到所需流速，进行色谱柱平衡。 5.4. 启动工作站 5.4.1. 电脑进入Windows程序后，双击桌面上Empower 快捷图标，或从“开始→程序→Empower→Empower”启动Empower软件，出现“Empower Pro”窗口，在“用户名”栏中输入“System”，在“密码”栏中输入“Manager”，单击“确定”，进入“Empower Pro”菜单。 5.4.2. 首次使用要新建“色谱系统”和“项目”，根据试验数据多少确定“项目”的磁盘空间，一般可选择200M，同时在“支持 ‘全面审计追踪’”前打勾，以后的每一次试验必须在开启全面审计追踪的项目下进行。 5.4.3. 在Empower Pro主菜单中单击“运行样品”菜单，弹出的对话框中选择所需“色谱系统”和“项目”，单击“确定”按钮，工作站进入自检。 5.4.4. 自检通过后，出现“运行样品”主窗口，编辑“仪器方法”，“流量”栏中可进行流量设置。“仪器方法”包括，检测器波长，柱温箱温度，梯度表，脱气机启用等。编好后，另存为“品名”（格式）或自己易于识别的名称。 5.4.5. 仪器连续使用时，梯度表必须包含冲柱子及停流量的项目，检测器设置“关灯”程序。 5.4.6. 编“样品组方法”，包括：瓶号，进样体积，进样次数，运行时间，品名，批号，稀释倍数，功能，方法组，色谱柱信息等。编好后，另存为“品名+日期”（格式）或自己易于识别的名称。 5.4.7. 2998自检通过后，即可进行数据采集。2414平衡时间较长。 5.4.8. 待系统稳定后，单击工具栏中“运行” 绿灯 图标开始采集样品色谱图。 5.4.9. 色谱数据处理，单击“处理方法向导”图标，编辑适当的数据处理方法，按照系统提示只要单击“下一步”，最后单击“完成”，便可建立一个完整的处理方法，即可处理色谱数据。处理方法，另存为“品名+日期”（格式）或自己易于识别的名称。 5.4.10. 打印报告，准备关机。 5.4.11. 第3与第4中部分操作步骤根据需要可交替进行。 5.5. 关机 5.5.1. 待2695流量停下来后，重复2.2及2.3的步骤，即清洗密封圈、进样针后，方可关闭电源开关。 5.5.2. 2998（或和2414）可直接关机。 5.5.3. 工作站，关闭所有打开应用窗口，最后从主单击菜单“关闭”按钮，退出色谱软件。 5.5.4. 关闭电脑主机，显示器，从插线板上拔出电源插头，填写使用记录。 5.5.5. 使用后或定期对仪