董CH4-光谱的的分析.ppt

第四章 光谱分析 第一节 光谱分析概述 第二节振动光谱分析 第三节光电子能谱分析 第四节穆斯堡儿谱效应和色谱分析 第一节 光谱分析概述 一、光谱分析基本原理 二、吸收光谱分类 一、光谱分析基本原理 光谱分析技术都依赖于样品对电磁辐射的吸收或发射。光谱实验通常是测定两个参数： 样品所吸收或发射的电磁辐射的频率 样品所吸收或发射的电磁辐射的强度 对于材料结构与组织的定性和定量分析方法来说，主要考虑吸收光谱。 一、光谱分析基本原理 由于分子吸收辐射光的能量是量子化的，只有当光子的能量恰好等于两个能级之间的能量差或其整数倍时，才能被分子吸收。因此对某一分子来说，它只能吸收某一特定频率的辐射能量。 电磁波谱电磁辐射按波长顺序排列 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 一、光谱分析基本原理 紫外光谱200-400nm：如吸收的能量引起分子中价电子跃迁而产生的吸收光谱；(紫外分光光度计，200-800/1000nm,有机及高分子物质分析) 红外光谱0.75/0.77-1000um：引起分子中成健原子振动能级的跃迁而产生的光谱； 核磁共振：引起分子中核自旋能级跃迁而产生的光谱； 紫外光谱、红外光谱、核磁共振等都是吸收光谱，广义的吸收光谱还包括拉曼光谱和原子吸收光谱分析等。 正乙烷红外光谱 二、吸收光谱分类 第二节 振动光谱分析 一、振动光谱的基本原理 二、红外光和红外光谱 三、红外分光光度计 四、红外光谱实验技术 五、激光拉曼光谱 六、振动光谱在材料研究中的应用 一、振动光谱的基本原理 1、振动光谱的产生 光—分子、原子基团振动—吸收 2、分子能量与吸收光谱 E=E0+Et+Er+Ev+Ee 3、分子振动模型 双原子分子振动模型——简谐振动 多原子分子振动模型 一、振动光谱的基本原理 双原子的振动是最简单的，振动只发生在联结两个原子的直线方向上，并且只有一种振动形式，即两原子的相对伸缩振动。 多原子分子的振动可分解为许多简单的基本移动。 直线型分子的运动状态 4、分子振动方程式 二、红外光和红外光谱 0.77-3.0——3.0-30——30-1000um 1、红外光谱法 共振吸收——2.5-25um 2、特征： 谱带数目 吸收带位置（波数） 谱带形状 谱带强度： 3、影响因素 吸收强度——聚乙烯 s\m\w\vw 透光度 吸光度 乙醇红外光谱图 三、红外分光光度计 1、结构和工作原理 P.236 红外辐射源 单色器 检测器 电子放大器 记录机械装置 1、结构和工作原理 红外辐射源 能斯特灯、硅碳棒、炽热的氧化铝棒 单色器——分光 狭缝：决定分辨能力 准直镜：准直、发散和聚焦光 色散单元：分光 检测器——接受红外光转成电信号 热检测器：热电效应 光子检测器：光电效应 电子放大器 记录机械装置 2、红外分光光度计操作参数 分辨率：表示仪器分开相邻光谱波数（或波长）的能力。2cm-1/1cm-1——0.1cm-1 测量准确度 扫描速度 波数校正 四、红外光谱实验技术 1、样品制备方法 ——直接影响光谱图的质量 固体样品 粉末法、悬浮法（糊状法）、压片法、薄膜法、热裂解法等 固体样品 液体样品 2、样品制备步骤 2、样品制备步骤 2、样品制备步骤 2、样品制备步骤 2、样品制备步骤 2、样品制备步骤 应用 五、激光拉曼光谱 用激光代替可见光做光源产生的拉曼光谱。 是一种散射光谱。与红外光谱互为补充。 拉曼光谱与红外光谱比较 试验设备和实验技术 应用 六、振动光谱在材料研究中的应用 1、无机化合物的基团振动频率 矿物的红外光谱定性分析 3、矿物的红外光谱定量分析 4、分子常数计算 5、表面吸附性能 6、测定硅铝酸盐中的硅铝比 7、红外光谱法在硅酸盐研究中的应用 第三节光电子能谱分析photoelectron spectroscopy analysis 一、 概述 二、光电子能谱的基本原理 三、光电子能谱实验技术 四、光电子能谱的应用 五、俄歇电子能谱 一、 概述 1、表面分析法 2、表面分析信息 3、表面分析法的特点 4、表面分析技术 5、电子能谱分析基本概念 6、历史及发展趋势 1、表面分析法 表面分析技术：借助于各种表面分析仪对材料外层（小于10nm ）研究的技术。 表面：指固体最外层的1~10个原子的表面层和吸附在它上面的原子、分子、离子或其他覆盖层，它的深度从小于1到几个nm(有时把它放宽到10个nm)，或者包括采取剥离技术将表面层沿纵向深度暴露出新的表面。 同时，一物质表面与另一物质表面间会产生相互间的物理与化学作用，形成固-固、固—气、固—液间的界面。 1、表面分析法 固体表面所处的环境与内部基体有较大的差异，所以表面与界面都形成了不同于基体的不均匀相，包括化学组成、元素价态、电子能态、原子的空间排