019无机肥料分析26.ppt

* * 第十九章 无机肥料分析 土壤农化分析 无机肥料分析 19.1 概述 概 述 化学肥料组成简单，定量分析时干扰因素较土壤、植物少，因此，应用于土壤、植物等的分析方法在化肥分析中一般都可以采用，但是，化学肥料的主要养分元素其含量是大量的，比土壤或植物含量可能超出十几倍或几百倍。因此，在分析时应避免因样品称量过少或因稀释倍数过大而影响分析的准确性。如在氮素化肥分析中选用微量蒸馏或康维皿扩散法、在磷素化肥的全磷比色分析中选用钼蓝法都是不适宜的。 化肥的分析鉴定应严格按国家标准或行业标准所规定的标准方法进行化肥质量的评定。对于尚无国家标准或行业标准的项目，也应严格按照其所执行的地方标准和企业标准进行。一些小化肥厂在实际工作中所使用的简易、快速分析方法，不能作为鉴定化肥质量的仲裁方法，其测定结果也不能作为化肥质量评定的依据。 概 述 无机肥料的水分 无机肥料的水分是指外来水分，例如游离水和吸湿水，一般不包括化肥本身的结构水和结晶水。商品肥料对水分含量有严格的质量标准，除了对养分元素含量作具体规定外，对水分、粒度和抗压强度等也有严格的要求。但肥料在运输贮存中可能由于保管不当，水分变化较大，在分析养分含量时，为了使分析结果互相比较需要测定其水分含量以计算样品养分含量。 土壤农化分析 无机肥料分析 19.2 无机肥料样品的采集和制备 样品的采集 化学肥料的品种很多，状态各有不同。有固体的、有液体的、有均匀性好的，有些则较差，如何在大批量的肥料中选取有代表性的，能反映一批样品中情况的分析样品是一件细致而艰巨的工作。因此在采样时必须根据化肥的运输、包装、批号等情况决定取样的方法和数量。 包装化学肥料 同批号袋装化肥小于10袋时，可用采样器在每袋垂直(或最长对角线)插入3/4处取少量样品混合，按四分法分成0.25~0.5kg平均样品，保存于清洁的磨口玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样人、在大批量化肥中，可按表19-2确定取样袋数，然后按上述方法取样处理。 散装化学肥料 散装化学肥料取样点数须视化肥多少而定。一般都按车船载重量或堆垛面积大小，确定若干均匀分布的取样点，从各个不同部位采集(见GB/T6679)。为了保证样品的代表性，取样点应不小于10个，取样量和样品按上述方法处理。 液体肥料 这类肥料大多是均匀的水溶液，对于大件容器贮存的化学肥料，可以在任意部位抽取所需要的量，一些不均匀的液体肥料，可在上中下各部位抽取，所取平均样品不少于500ml。平均样品应装于密封的玻璃瓶中，同上处理保存。 对于用罐、瓶、桶贮运的肥料，每批按总件数的5％件数取样，但取样量不得小于3件，平均样品不少于500ml。 样品的制备 (1)小粒状(或粉状)均匀性较好的化肥如硫酸铵、氯化铵、尿素、氯化钾、硫酸钾等可充分混合均匀后直接称样分析。 (2)块状肥料如未经磨碎的钢渣磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥以及结块的过磷酸钙和重过磷酸钙则在分析之前逐步击碎缩分至20g左右，研磨全部通过100目筛子，贮存作有效磷分析样品。复混肥则磨碎过0.5~lmm筛 。 (3)以矿石形态存在的磷矿石、钾长石的磷钾含量分析，将矿石逐步击碎缩分至20g左右，研磨至全部通过120~170目筛，混合均匀，贮存备用。 土壤农化分析 无机肥料分析 19.3 氮素化肥的测定 氮素化肥的测定 无机氮肥包括含氮的单质肥料或含氮的复合肥料。其主要形态以铵态、硝酸态、酰胺、氰氨等形式存在。在测定其含氮量时，可以通过一定的化学处理，把各种形态的氮素转化为铵态氮进行测定。一般来说，以铵态氮存在的氮都可以用甲醛法、蒸馏法测定其含氮量。硝酸态氮肥的测定可用锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法、铁粉还原法和铬粉-盐酸还原蒸馏法、定氮合金法和氮试剂重量法。氰氨态氮肥的测定可用硝酸银重量法和蒸馏法。根据氮肥的性质、实验室的条件和分析目的选择分析方法，严格按国家或部颁标准的要求进行。 尿素和铵态氮肥总氮含量的测定 蒸馏后滴定法(GB/T244l-91) 在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 铵态氮肥总氮含量的测定 (甲醛法-GB4097.2-91) 硫酸铵(氯化铵、硝酸铵)这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，用标准NaOH溶液滴定，间接计算出试样中的总氮含量。 尿素中缩二脲的测定 GB/T2444-91