分流比.doc

调节分流针型阀，分流比调至适当值。 毛细管柱分流比一般为1：50到1：500，对大口径厚液膜毛细管柱一般在1：5到1：500，对50um－100 um小口经毛细管柱，其分流比超过 1：1000，求分流比的计算公式如下： 分流比＝ 例：体积流速是lml／min，分流出口端用皂沫流量计或数字式流量计测得分流流速是 199ml／min，则分流比是200：1。 7）若载气线速度、分流比不合适，则须重新调整载气压力，然后调整分流针形阀，测分流流量和计算分流比，直到获得一个理想的结果。 8）待基线稳定后，即可进样作毛细管柱分析。 尾吹是因为检测器都有死体积，增加尾吹可以减少组分进入检测器后的扩散，提高灵敏度。隔垫吹扫是为了避免隔垫在高温下释放出的组分进入气化室及色谱柱。如果你找到了合适的尾吹就不用太去关注它了，通常是不用变的，太大或太小都不好，总体对结果影响不是很大。尾吹是主要控制拖尾峰,对拖尾峰有较好的抑制,对分离度的影响不大,分离度主要是温控和气柱流速.分流比和峰型的关系可绝对不是越大越好，在一定线性范围内有一定的关系而已 Uniliner直接进样衬管 另外一种不分流进样 许多问题与不分流分析有关,因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙.样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端,当吹扫打开是,被吹扫到分流排出口.下面的示意图展示Uniliner衬管有效防止样品与不分流进样口金属圆盘表面的接触. 不分流操作有两种模式: 吹扫打开 Purge-on 和吹扫关闭 Purge-off .吹扫打开模式时,与金属接触的样品蒸汽将被吹扫到分流排出口;吹扫关闭模式时,不分流进样相当于直接进样,此时可以用Uniliner衬管代替不分流衬管,可以大大降低了对活性化合物的吸附,另外,因为所有样品都会到达柱子顶端,从而增加了更高分子量化合物峰面积,并大大提升了传统不分流分析的灵敏度. 用Uniliner衬管直接替换不分流衬管,与不分流衬管安装方法几乎相同,只是必须将系统设定为吹扫关闭操作,适用于毛细柱内径0.32mm和0.53mm,推荐流速5—10ml/min.. 直接进样衬管A 标准型 缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型 填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型 对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管 顶部钻孔 底部钻孔 用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.