粮油及其制品中不皂化物的测定.docVIP

粮油及其制品中不皂化物的测定 原理： 将油脂与碱醇溶液共热皂化，用乙醚萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去乙醚后即得不皂物。 步骤： 称取混匀式样5g，注入锥形瓶中，加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，在用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。 乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20ml，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。 将乙醚提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105℃箱中烘1h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。 仪器： 锥形瓶：250ml 冷凝管（与锥形瓶配套） 电热恒温水浴锅 分液漏斗：250ml 量筒：250ml 索氏抽提器（抽提瓶250ml） 天平：感量0.0001g 电炉、烧杯、试剂瓶等 试剂： 1、1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液 2、0.5mol/L氢氧化钾水溶液 3、乙醇、乙醚 4、中性乙醚乙醇混合液（2：1） 数据记录与计算： 次序 1 2 3 油样的质量g 残留物质量g 氢氧化钾溶液浓度mol/L 滴定前初始体积ml 滴定后终始体积ml 滴定消耗总体积ml 不皂物质量分数的计算公式为 式中 m1—残留物质量（g） m2—油样质量（g） V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml） C—氢氧化钾溶液的浓度（mol/L） 0.282—油酸的摩尔质量（g/mmol） 双实验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。 说明： 最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会成乳浊成，可滴加几滴1mol/L盐酸使分层清晰。 所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。在合并三次乙醚提取液时，应从分液漏斗上口倒出，不宜从活塞处放出。 在稀的皂液中会有脂肪酸残留。所以，在称量不皂化物后，必须将残留物溶于中性乙醚乙醇中，测定脂肪酸的质量。在结果计算中从从残留物质量中扣去这部分质量。 油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。