高效液相色谱法知识精讲.ppt

下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液 建议每天更换。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下（尤其对于水、THF等）用氩气置换流动相上层的空气如果应用许可，在溶剂中加人0.0001－0.001 M的叠氮化钠(不适用于LC/MS)如果允许，可以考虑永远在水相中加入5%或以上浓度的有机溶剂(甲醇、乙腈)。 有时因为有气泡吸附在管壁上而造成气泡难以排出时，可以提起管线，使吸 入一个大气泡。让大气泡把吸附在管壁上的小气泡一起带走。 如果在purge时发现从purge阀一直有气泡流出。这时应考虑并非泵里面仍有气泡，而是液体从一个内径较细的管路(Purge阀出口内径比较细)流入一个内径较粗的管线(废液管的内径要粗很多)所引起。 第*页/共49页 泵的主要日常维护项目： 更换Purge Valve的PTFE过滤芯（Frit） 清洗,更换主动阀阀芯 清洗出口单向球阀 更换柱塞杆或者柱塞杆密封圈 第*页/共49页 自动进样器 样品在进样前必须经过适当的预先处理，需要经过亚微米滤膜的过滤或者离心，防止样品中的微小颗粒堵塞管路，最好使用流动相作为溶剂配制样品，所用溶剂应该对样品有较好的溶解性。 针座是喇叭口朝上暴露在空气中的，有时空气中的较大灰尘颗粒可能恰好落在针座的流路内而引起针座的堵塞。这时候可以尝试卸下针座，将它接在泵的出口上反冲，一般能解决问题。 如果经常使用缓冲溶液，除了泵头之外，ALS计量泵的柱塞及密封圈，六通阀的转子密封圈和定子密封圈应该定期清洗，防止有盐的颗粒磨损ALS一定要使用Agilent的样品瓶及瓶盖；使用不兼容的或者加工精度差的样品瓶及瓶盖会引起ALS故障率的增加及性能的降低。 第*页/共49页 ?漏液 －针座磨损，堵塞 －转子磨损 进样量不准 ―转子磨损 ―计量泵故障 ―抽样速度太快，样品粘度太 ―进样阀的4＃废液口堵塞** 机械臂移动故障 -抓不准样品瓶 －传感器故障 －周围环境差 －样品瓶不标准 初始化失败 －Motor Temp －马达故障 －传感器故障 －周围环境差 第*页/共49页 自动进样器常见故障 自动进样器日常维护 ? 定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。 ?检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果损坏请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致针或针座等的损坏。(仅对于标准自动进样器)?用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。必要时可以拆下超声清洗。 第*页/共49页 UV灯不能点亮 －灯坏了需要更换（一般是这个故障） －主板或电源有问题 基线不稳 －流通池脏了 －环境温度不稳定造成的基线波动 －柱子脏了或没有平衡 －泵压力不稳造成的基线波动 －D2能量低或不稳定 －出口废液管太短造成流通池压力不稳引起的基线问题 第*页/共49页 DAD常见故障及原因 HPLC日常维护－总结1 清洗使用过缓冲盐的色谱柱时最好不要使用100％的水，因为大部分C18柱并不适合纯水的流动相。 使用磷酸盐缓冲溶液，尽量避免和乙腈同时使用，因为磷酸盐在乙腈内溶解度很小。如果一定要使用的话，建议预先手动混合而非在线自动混合。 注意不同检测器的出口废液管。因为Agilent设计的废液管同时有稳定流通池压力的阻尼作用。所以，废液管不能太短，否则可能引起流通池内压力不稳而造成基线波动。 同时，注意保持废液管的畅通，因为不同流通池耐压不同，VWD 40bar，DAD 120bar MWD 120bar FLD 20bar RID 5bar(RID、FLD永远只能是最