阳离子度测定方法-硝酸银法.doc

阳离子度测定方法 1 仪器和设备 1.1 磁力搅拌器 1.2锥形瓶（250mL） 1.3 棕色滴定管（10 mL） 2药剂配制 2.1 0.1mol/L硝酸银标准溶液 2.1.1 0.1mol/L AgNO3溶液的配制 在台秤上称取8.5gAgNO3，溶于500mL水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓见光分解的作用。 2 0.1 mo1/L AgNO3溶液的标定 准确称取1.5-1.6 g NaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。 根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。 2.2 10%铬酸钾指示剂 分别准确称取5.00g K2CrO4于100mL烧杯中，加50mL去离子水溶解，倒入试剂瓶中待用。 3操作步骤 3.1 准确称取0.300g的阳离子聚丙烯酰胺溶于装有150mL去离子水的250mL锥形瓶中，搅拌使之完全溶解； 3.2 加入5滴10%的K2CrO4指示剂，在磁力搅拌器下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色时为终点； 3.3 同时做空白试验。 4结果计算 阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 V—样品消耗硝酸银标准溶液的体积mL； V0—空白消耗硝酸银标准溶液体积mL； W—样品质量g； M—阳离子链节（单体）分子量（） N—硝酸银标准溶液的浓度mol/L。 5 数据记录 名称 数值 备注 样品消耗硝酸银标准溶液的体积mL 空白消耗硝酸银标准溶液体积mL 样品质量g 硝酸银标准溶液的浓度mol/L 阳离子度 阳离子度测定方法 1 仪器和设备 1.1 磁力搅拌器 1.2锥形瓶（250mL） 1.3 棕色滴定管（10 mL） 2药剂配制 2.1 mol/L PVSK标准溶液 mol/L PVSK溶液 准确移取25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 mol/L PVSK溶液准确称取 g 溴代十六烷基吡啶基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入0mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 准确移取.00mL溴代十六烷基吡啶标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，％，在不断摇动下用溶液滴定，至红色，即为终点。平行测定三次PVSK标准溶液—PVSK溶液的浓度mol/L； m—基准物质V—滴定基准物消耗溶液的体积mL； V0—滴定空白消耗溶液体积mL。 2.2 0.1%甲苯胺蓝指示剂 准确称取于100m烧杯中，加50m去离子水溶解，倒入试剂瓶中待用。 3操作步骤 3.1 准确称取g的阳离子聚丙烯酰胺0mL容量瓶中阳离子聚丙烯酰胺，加水稀释至标线，准确称取-0.5 g S1溶液于250mL中，加0mL水摇匀 3.3 用稀盐酸调整S2溶液的pH至2.85-2.95，得到的溶液记为S3； 3.2 往S3中加入滴指示剂，在磁力搅拌器下用标准溶液滴定至色时为终点； 3.3 同时做空白试验。 4结果计算 阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 ？？？ A—样品消耗标准溶液的体积mL； B—空白消耗标准溶液体积mL； N—PVSK标准溶液的浓度mol/L； w1—称取的阳离子聚丙烯酰胺质量g； w2—称取的S1溶液质量g。 备注：1meq/g 1mmol/g DC% M×N×（V-V0） ×W×固含量 ×100% AQ meq/g （-B）×N× w1×w2 0.384× V-V0 0.05×m c