纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素及消除.docVIP

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素及消除 　　【摘 要】纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮，受很多因素的影响，主要有水样自身干扰物质的影响，环境条件的影响，药品试剂的影响，时间的影响等诸多因素的影响，本文针对此种情况进行分析总结。 　　【关键词】氨氮影响；水样干扰物质；温度；时间；药品试剂 　　0 引言 　　氨氮是水体的常规监测指标之一，在地表水、地下水、生活污水、工业废水等水体中，使用频率高、范围广，是环境监测部门及相关单位最常使用的监测手段。其监测方法为纳氏试剂分光光度法，其操作简便、灵敏、快速，在污染源监测和地表水例行监测中得以广泛应用，方法标准的现行有效版本为HJ535-2009（以下简称标准），是国家环保部推荐使用的标准分析方法。 　　根据标准所述，氨氮测定影响因素很多，加之各种系统因素及偶然因素的影响，造成其测定结果有很大误差。消除影响因素，减小误差，是质控人员和监测人员共同关心的问题，下面和大家探讨一下氨氮的影响因素及消除方法。 　　1 水样本身因素的影响 　　此测定方法的适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 　　由于水样的复杂多样，水样本身的影响因素很多。 　　1.1 水样体系pH值的影响 　　标准中要求待测水样的pH值测定前约为10.5，测定前应先测定溶液的pH值，若小于此值用氢氧化钠颗粒调为10.5左右；若大于此值用硫酸调节以使水样pH值达到测定合适的范围。 　　若测定前没有考虑水样的pH值，水样加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后，若出现红色沉淀用pH试纸测定水样原液，检测pH值，若pH值过低或过高用氢氧化钠颗粒或硫酸调节pH值到合适的范围，再检测。 　　1.2 水样有色、浑浊的影响 　　水样若有色、浑浊影响测定结果，使测定值偏高。 　　消除方法：若有色不浑浊则可以去除颜色的影响的方法去除影响。若水样氨氮浓度较高需去除水样同等倍数稀释原液的吸光度；若水样不需稀释则去除原液的吸光度。 　　若水样浑浊则需进行絮凝沉淀或蒸馏后测定，絮凝、蒸馏方法按标准执行。 　　1.3 水样中的干扰物质的影响 　　1.3.1 余氯的影响 　　水样中存在余氯，如果浓度超出一定值，会优先使得Hg离子与其反应，使得氨氮和纳氏试剂的反应减弱或无法完成，导致无法测出结果或测定值偏低。氯离子浓度超过1100 mg/L以上时，余氯和氨氮可形成氯胺，对测定的氨氮结果产生正影响，氯离子浓度越高，正影响越大，应用蒸馏法代替絮凝法进行前处理，这样处理后的样品，将使测定的氨氮接近真实值。 　　消除方法：水样采集后应尽快分析，并立即破坏余氯，以防止与氨反应。氯离子浓度低于1100mg/L时，可以忽略它的影响，但当氯离子浓度超过1100mg/L以上，可用硫代硫酸钠去除（0.5mL1.35%硫代硫酸钠可除去0.25mg余氯）。对于氯离子浓度在1100～4000mgL之间的水样，进行预蒸馏处理可以达到满意的效果。如采样后不能及时分析，每升水样中应加入0.8mL浓硫酸，使pH在1.5-2.0之间，并在4℃下保存。在测定前，用碱中和， 　　1.3.2 钙、镁等金属离子的影响 　　在测定水样时，钙、镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀，使水样变得浑浊，使测定结果偏高。 　　消除方法：若水样含钙、镁等金属离子较少，测试时可以用酒石酸钾钠掩蔽；若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除。 　　1.3.3 铁、铜离子的影响 　　当水样中铁离子浓度大于0.15mg/l、铜离子浓度大于0.10mg/l时，加入试剂后水样会变得浑浊，从而影响吸光度值。 　　消除方法：可加1mL5%的EDTA消除干扰。 　　1.3.4硫化物的影响 　　硫化物与纳氏试剂反应后，生成黄色化合物，与氨氮同纳氏试剂反应的棕黄色相似，在420nm波长也有较强的吸收，肉眼很难辨认。硫化物含量达到1000ug，在加入纳氏试剂后，有明显发黑，无法测量吸光度。 　　消除方法：酸性环境下加热去除。 　　1.3.5 水样中锰的影响 　　水中锰浓度高时，氨氮测定结果有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨氮检出的影响，锰的影响机理是棕黄色或棕色沉淀物MnO（OH）2，与氨氮显色后的色泽一致是主要影响因素。 　　消除方法：用50%酒石酸钾钠1.0mL+0.2%Na2-EDTA 1.0mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰。 　　1.3.6 有机物的影响 　　水样中含有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物，测定时水样浑浊有黄色沉淀产生。 　　消除方法：按照酸性条件下pH值1进行煮沸除去或进行预蒸馏，处理过的水样需用氢氧化钠调pH值至微碱性，再进行测定。 　　2 试验环境条件的影响 　　实验环境对氨氮也有很大影响，如温度，其他污