药典—金银花检测方法.docVIP

金银花 Jinyinhua LONICERAE JAPONICAE FLOS 本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收，干燥。 【性状】本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色 贮久色渐深 ，密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。 【鉴别】取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 附录Ⅵ B 试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水 7：2.5：2.5 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过12.0％ 附录Ⅸ H第二法 。 总灰分 不得过10.0％ 附录Ⅸ K 。 酸不溶性灰分 不得过3.0％ 附录Ⅸ K 。 重金属及有害元素? 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法 测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 【含量测定】 绿原酸? 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D 测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液 13：87 为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备? 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得 10℃以下保存 。 供试品溶液的制备? 取本品粉末 过四号筛 约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理 功率250W，频率35kHz 30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含绿原酸 C16H18O9 不得少于1.5％。 木犀草苷? 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D 测定。 色谱条件与系统适用性试验? 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂 Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm，5μm ，以乙腈为流动相A，以0.5％冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20 000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～15 15～30 30～40 10→20 20 20→30 90→80 80 80→70 ?对照品溶液的制备? 取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉末 过四号筛 约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理 功率250W，频率35kHz 1小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70％乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含木犀草苷 C21H20O11 不得少于0.050％。 【性味与归经】甘，寒。归肺、心、胃经。 【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。 【用法与用量】6～15g。 【贮藏】置阴凉干燥处，防潮，防蛀。