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乙酰苯胺的 重结晶(Recrystallization) 2014-3-25 一.实验目的 1、学习重结晶的基本原理、用途。 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。 二、实验原理 重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后,用活性炭吸附有色杂质,趁热过滤,将不溶的苯胺及活性炭滤去,将滤液冷却,乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。 三.主要试剂及物理参数 名称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml溶剂 用量 水 醇 醚 乙酰苯胺 135.1652 白色片状晶体 1.21 114.3 304 0.53 21 7 500mg 温度(℃) 20 25 50 80 100 乙酰苯胺饱和浓度(%) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系 乙酰苯胺: 四、装置图 五、重结晶基本操作 待提纯固体+溶剂 (浓度控制) (保温漏斗、 折叠滤纸) 精制固体 返回 六.实验流程 七.数据处理 实际产率 八、注意 2、活性炭的用量 粗产品量的1-5% 3、热滤的要求 4、冷却结晶 先自然冷至室温,再用冷水冷却 5、抽滤、洗涤注意 玻棒引流,漏斗的斜长口 与抽气口相对 6、干燥 红外线烘箱、成粉末状 1、溶剂的用量 7、产品的回收与产率的计算
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