亚硝酸盐氮测定.docVIP

中华人民共和国国家标准 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质 亚硝酸氮测定 分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 测定上限 当试份取最大体积（50 ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20 mg/L。 最低检出浓度 采用光程长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0.003 mg/L。 采用光程长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml，最低检出浓度为0.001 mg/L。 灵敏度 采用光成长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml时，亚硝酸盐氮浓度cN 0.20 mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 干扰 当试样pH 11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液（3.12）一滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液（3.4），至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.8±0.3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100 ml试样中加入 2ml氢氧化铝悬浮液（3.9），搅拌，静置，过滤，弃去25 ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的产生明显干扰的物质有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子。 原理 在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺（4-aminobenzene sulfonamide）反应生成重氮盐，它再与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐[N- 1-naphthyl -1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride ]偶联生成红色染料，在540 nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10 mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2 mg/L以内其呈色符合比尔定律。 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 实验用水 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50 ml馏出液，收集约700 ml不含锰盐的馏出液，待用。 磷酸：15 mol/L, ρ 1.70 g/ml。 硫酸：18 mol/L, ρ 1.84 g/ml。 磷酸：1+9溶液（1.5 mol/L） 溶液至少可稳定6个月。 显色剂 500 ml烧杯内置入250 ml水和50 ml磷酸（3.2），加入20.0 g 4-氨基苯磺酸铵（NH2C6H4SO2NH2）。再将1.00 g N- 1-萘基 -乙二胺盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）溶于上述溶液中，转移至500 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。 注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：cN 250 mg/L。 贮备溶液的制备 称取1.232 g亚硝酸钠（NaNO2），溶于150 ml水中，定量转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。 贮备溶液的标定 在300 ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液（3.10）50.00 ml、硫酸（3.3）5 ml，用50 ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00 ml,轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液（3.11），使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液（3.10）滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。 再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度c1（1/5KMnO4 mol/L） （1） 式中：V3——滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml； V4——滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml； 0.0500——草酸钠标准溶液浓度c 1/2Na2C2O4，mol/L 。 按式（2）计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN（mg/L）； （2） 式中：V1——滴定亚硝酸盐氮时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml； V2——滴定亚硝酸盐氮时加入草酸钠标准溶液总量，ml； c1——经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 7.00——亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量； 50.00——亚硝酸盐氮标