实验一 德拜照相法-4.pptVIP

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实验一 德拜照相法-4.ppt

实验二 德拜照相法 ——德拜照片的标定 德拜法的原理 德拜法 衍射学中一种古老、经典的方法 用单色X射线照射粉末和多晶体 其他方法: 劳厄法 用连续X 射线照射单晶体 衍射仪法 用单色X射线照射粉末和多晶体(与德拜法一样) 用测角仪控制角度,用计数器代替胶片进行记录(下一次实验) 衍射条件 ——满足布拉格公式 布拉格公式 示意图 粉末照相法的原理 ——从单晶到多晶的变化 粉末和多晶体样品的特点: 多个晶体,晶体取向都是随机分布的 粉末法的衍射特点 衍射线相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转 各条衍射线都能出现 德拜照相法示意图 用照片记录衍射信息的一种方法 实验目的和实验内容 目的: 了解德拜相机的构造 掌握德拜法进行X射线衍射的步骤 掌握非对称德拜照片的测量和标定 内容 德拜相机的使用 测量德拜照片上的衍射环,计算每个衍射环对应的衍射角, 然后根据布拉格衍射公式标定每个衍射环所对应的晶面指数。 德拜相机 构造 直径的设计 57.3mm:2mm对应1° 周长 57.3?? 180 114.6mm:1mm对应1° 周长 114.6 ?? 360 三种照片 非对称最好 可以校正胶片收缩 实验步骤 制作样品(铜丝或者粉末) 安装样品,对中 安装胶片(暗室中),检查样品 安放相机,进行X射线照射(1h~1.5h) 取出胶片,冲洗胶片(暗室中) 标定德拜照片 非对称德拜照片 非对称德拜照片的示意图 准备工作 辨别入射方向 建立坐标系 编线号 修正胶片的收缩 测量每条衍射线的坐标 计算每个衍射线对应的圆心坐标 修正胶片的收缩 两个孔的中心距对应180°,于是多次平均得孔的坐标,由此计算胶片的修正系数p 计算每个衍射环的? 至此,得到?序列 标定 建立?和晶面指数的关系 根据布拉格公式和晶面间距(立方晶系)的公式 定义 ,则有: 点阵消光条件 把m序列和现有各个点阵的m序列对比,可以标定出所属点阵和每个衍射环的晶面指数,这种方法叫做分析法。 其他标定方法 对数图解法 参考《X光衍射技术基础》王英华 等编 …… 这些方法只是最后的求解方法不同,之前对德拜衍射环的测量和计算都是一样的。 可能的问题 缺环(强度太弱) 假双线(样品吸收) 思考题 德拜法和劳厄法的原理有何不同,请从以下两方面进行对比。 X射线源 样品 下一次实验将使用的衍射仪法和此次实验所用的德拜法有何异同?请从以下两方面简述。 原理 机械结构、记录方式 实验报告的要求 每人一份(纸制版) 包含目的、内容、步骤、标定结果和讨论以及思考题 详细书写步骤 标出各个衍射环的hkl 如果有偏差、少环请给出讨论 完成思考题 一周以后上交 * * 单晶 dhkl ? O 2? 低角区 高角区 缺口 缺口 缺口 A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B A B 入射线 低角区 高角区 缺口 O A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B O 左L1 右L1 1xA 右L1 + 左L1 /2 xA 2xA 右L2 + 左L2 /2 …… 3xB 右L3 + 左L3 /2 4xB 右L4 + 左L4 /2 …… 左L4 右L4 xB A B 入射线 O A B 2? 0° 2? 180° xA xB A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B O 左L1 右L1 R1 右L1 - 左L1 /2 R1 xA 2?1 p·R1 R2 右L2 - 左L2 /2 2?2 p·R2 …… 左L4 右L4 3 1 2 4 4 3 1 2 R4 右L4 - 左L4 /2 2?4 180-p·R4 高角区的计算方法和低角区略有不同 至此,得到m序列。 代入 也就是说:一系列衍射环代表了一系列的晶面 hkl : 111, 200, 220, 311, 222, 400, 331, 420, … m : 3 , 4, 8 , 11 , 12 , 16 , 19 , 20 , … h, k, l 奇偶混杂 FCC hkl : 110, 200, 211, 220, 310, 222, 321, 400, … m : 2 , 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, … h+k+l为奇数 BCC hkl : 100, 110, 111, 200, 210, 211, 220, 221, … m : 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, … 无 SC 可能的衍射环指数和m值 消光条件 *

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