实验六样品分析讲解.ppt

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 无机化学教研室 沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University 实验六 样品分析 注意事项： 1.本实验中涉及到的盐酸、醋酸、硫酸、硝酸均为6mol/L的。 2.本试验中涉及到的稀盐酸、稀硝酸、稀醋酸、稀硫酸均为2mol/L的。 3.氨试液为6mol/L氨水，氯试液为氯水。 1. 样品初步观察 观察样品的颜色、结晶性状等。 2. 样品溶液的配制 取0.5 g未知试样，加入20ml纯化水，溶解后所得溶液作分析用，并测量溶液的pH值。 （注意：个别样品的溶解度略小，如不能溶解，可再适量加入纯化水） 3. 阴离子初步试验（SO42-、C2O42-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3-） ① 钡盐试验 取未知样试液2滴，加入3滴0.1mol/L BaCl2溶液，如有沉淀，加入6滴6 mol/L HCl。 ② 银盐试验 取未知样试液2滴，加入3滴0.1mol/L AgNO3溶液，如有沉淀，加入6滴6mol/L HNO3。 （注意：做银盐实验的试管必须先用纯化水润洗。） ③ 还原性阴离子试验 (ⅰ) KMnO4试验 取4滴未知样试液，用4滴6mol/L H2SO4酸化，然后加入1滴0.01mol/L KMnO4溶液，如未褪色，仍需加热后观察是否褪色。 (ⅱ) I2试验 取2滴未知样试液，用2滴6 mol/L H2SO4酸化，然后加入1滴I2-淀粉混合液。 ④ 氧化性阴离子试验 取2滴未知样试液，用2滴6mol/L H2SO4酸化，然后加入2滴KI-淀粉混合液。 阴离子初步试验 阴离子 BaCl2 AgNO3 还原性试验 氧化性试验 中性 加HCl 中性 加HNO3 KMnO4 I2试验 KI试验 SO42- 白色↓ 不溶 — — — — — C2O42- 白色↓ 溶解 白色↓ 溶解 △褪色 — — Cl- — — 白色↓ 不溶 △褪色 — — Br- — — 浅黄色↓ 不溶 褪色 — — I- — — 黄色↓ 不溶 褪色 — — NO2- — — ※白色↓ ※不溶 褪色 — 变蓝 NO3- — - — — — - - 注意事项： 亚硝酸银微溶于水，20?C溶解度为0.34克/100克水，加入硝酸后亚硝酸银不能溶解，但稀释作用可能导致沉淀消失。 溴化银和碘化银沉淀均为黄色，不能从颜色深浅上进行判断。 硝酸也具有一定的氧化性，所以也能使KI-淀粉混合液略微变蓝，但程度很弱。 如果对实验现象判断不清楚，可做对照试验。 4. 阴离子确证试验 将根据阴离子的初步试验推断出来可能存在的阴离子进行确证试验，鉴定出存在的阴离子。 硫酸盐（SO42-) （1）取供试品溶液，滴加BaCl2试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 草酸盐（C2O42-) 取供试品溶液，滴加CaCl2试液，即生成白色沉淀，加6 mol/L 醋酸，沉淀不溶解，加盐酸数滴，沉淀溶解。 氯化物（Cl-） （1）取供试品溶液，加稀硝酸(2mol·L-1)酸化，滴加AgNO3试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液(6mol·L-1氨水)即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 溴化物（Br-) （1）取供试品溶液，滴加AgNO3试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 （2）取供试品溶液，滴加氯试液(氯水)，溴即游离，加三氯甲烷振荡，三氯甲烷层显黄色或红棕色。 碘化物 (I-) （1）取供试品溶液，滴加AgNO3试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。 （2）取供试品溶液，加少量氯试液，碘即游离；如加三氯甲烷振荡，三氯甲烷层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。 亚硝酸盐(NO2-) 取供试品溶液，滴加醋酸使成酸性，依次加入0.02 mol/L对氨基苯磺酸溶液、0.01 mol/L α-萘胺溶液，立即显红色。 硝酸盐（NO3-) （1）取供试品溶液，加少量FeSO4·7H2O固体尽量溶解，保持试管倾斜45度，加入等量浓硫酸，不要振摇，接界面显棕色。 硫酸亚硝酰铁 5.阳离子确证试验 未知试样中包含的阳离子有NH4+、K+、Ba2+、Zn2+、Al3+，直接进行确证试验。 （1）取供试品溶液，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨