现代分离尼玛吐血整草(完整版).docVIP

声明：此版本为现代分离尼玛吐血整理草之完整版，几乎涵盖全部所给重点，至于PPT上紫色部分请同学们自行参照课件复习，由于此份资料内容较多请同学们根据自己的需要取其精华、去其糟粕，有选择得复习。 此资料版权没有，盗版不究！！！ 祝同学们考试顺利！！！ 1、绪论部分 -- 分离的一些基本概念 富集：目标成分浓度在特定空间区域增加 浓缩：部分去除溶剂，所有成分浓度增加 纯化：目标产物中去除杂质，使纯度提高 纯度：纯化产物中主组分含量高低或含杂质多少 富集---目标成分（摩尔分数） 0.1 浓缩---目标成分（摩尔分数）0.1~0.9 纯化---目标成分（摩尔分数） 0.9 回收率：分离过程中损失量的多少。根据分离目的和经济价值要求回收率，通常1％以上常量组分回收率要求大于99％，痕量组分要求大于90％或95％。标准加入法或标准样品法测定 分离因子：两组分被分离的程度，A目标成分，B共存组分，则A对B分离因子为： 回收率相差越大，分离效果越好。分离前后两者的比例相差越大，分离效果越好。 富集倍数：通过分离将目标组分在样品中的摩尔分数提高的一个过程，基体组分摩尔分数降低。 富集对象通常都是含量百万分之几以下的微量和痕量组分，富集倍数视样品中组分的最初含量和后续分析中的检测技术的灵敏度高低而定。 2、热力学 过程自发进行的方向判断：自由能变化 化学势：物质迁移的动力和方向 浓差扩散的原因：由于化学势的高低引起的。浓差扩散是从浓度高的向浓度低的移动，极限达到平衡状态。 混合熵： 相律： F＝C－P＋2＝1－P＋2＝3－P 3、动力学 塔板高度的概念和意义：区带扩展指标 塔板数： 分辨率 分离度 ：两组分分离成功的最重要的指标是分辨率Rs。如两区带的中心分别在X1和X2，则分辨率可以定义为： 4、分子间相互作用与溶剂特性 溶解度参数的定义以及应用：溶解度参数 是物质很重要的性质，体现了分子中色散、偶极定向、偶极诱导和氢键作用力的大小。 相似相溶规律的解释： 1.相似相溶性原理 两种惰性溶剂互溶-----第1、2步需要能量小，易被第三步释放的能量补偿，互溶 水向油中溶解 油向水中溶解 水-乙醇的溶解-----第1步第2步都需要较多能量，但是第3步由于水-乙醇之间形成的氢键作用很强，释放的能量足以满足第1、2步的需要，混溶 2.相似相溶规律多数情况下是正确的，但也有解释不好的时候。 十八羧酸与乙酸的互溶性不如十八羧酸与胺的互溶性好； 聚乙二醇难溶于乙二醇； 同系物溶解度规律的解释：即碳数达一定数目时，同系物的溶解度参数呈现单调但不大的变化. 式中：VA是常数，摩尔体积等量增加，括号内的基本为常数，所以图像是线性的。 罗氏极性参数 乙醇、二氧六环、硝基甲烷 ：也称罗氏溶剂极性标度（p’）,选择乙醇、二氧六环、硝基甲烷三种模型化合物，测定其在各种溶剂中的溶解性： 5、萃取分离法 分配平衡常数： 分配比： 萃取率： 分离因子： 共萃取和萃取抑制： 共萃取：即若成分P不存在的情况下，不能萃取成分Q，Q伴随着P的萃取而被萃取的现象。 萃取抑制：与共萃取相反，由于常量成分的存在会发生微量成分的萃取抑制。 连续萃取技术：水相和有机相多次接触提高萃取率。 逆流色谱 CCC ：建立在逆流萃取分离的基础之上新型色谱分离技术。逆流色谱可以广义地定义为： 1 任何利用两相不相混溶液的色谱技术； 2 其中一相以一种相对均匀的方式纵向分布在一根空管或一系列的腔体中； 3 同时另一相以一定的速度通过第一相并与之混合。 pH区带精制逆流色谱Ka Kr Kb: 1993-1994年间偶然的发现，即当在酸性物质的样品中加入一定浓度的有机酸时，可以产生一个非同寻常的窄而尖的峰，收集到的样品仅有几毫升。当样品量增大时，每个组分在柱中形成一个高浓度浓缩的等值pH区带，并以一个矩形峰被洗脱出来。在氨基酸、多肽、染料、生物碱等物质的分离中有很好的应用。 液相微萃取：两相萃取和三相萃取 两相萃取：水-膜-有机相萃取；待测物质通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机相进入到中空纤维膜内部的接收相，有机相与接收相相同。萃取效果由分配系数决定。 三相萃取：水-膜-水相萃取；在中空纤维膜里面的接收相不是有机相，而是另一个水相。萃取效果同样是由分配系数决定。 固相微萃取： 1.原理：不是将样品中的待测物全部分离出来，而是依据相似相溶原则，利用固定相功能层有机物对分析组分的吸附作用，使样品中的目标物在功能层固相和样品基体中达到吸附平衡。适用于气体和液体样品的新颖的样品前处理技术．具有快速、灵敏、方便、样品需要量小、无需萃取溶剂、易于自动化的优点。 2.萃取方式：直接萃取和顶空萃取 3.萃取的关键：萃取头涂层 遵循“相似相溶” 规则 较强的萃取富集能力 合适的分子结构，保证分析物有较快的扩散速