氧氟沙星质量标准.docVIP

氧氟沙星 Yangfushaxing Ofloxacin C18H20FN3O4 361.38 本品为 ± -9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[ 1，2，3-de]-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸。按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于98.5%。 【性状】 本品在氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。 比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ Ｅ），比旋度为-1°至+1°。 【鉴别】（1）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.12mg的溶液，作为供试品溶液，另取氧氟沙星对照品适量，同法制备，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1003图）一致。 【检查】 溶液的澄清度 取本品5份，各0.5g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液 附录 B 比较，不得更浓。 吸光度 取本品0.1g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，照紫外-可见分光光度法 附录 ， 有关物质 取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含2.4μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法 附录 D 测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节PH值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主要分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5% 附录 L 。 附录 ，遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查 附录 H 第二法 ， 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ Ｅ），每1mg氧氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU 供注射用 。 【含量测定】 取本品0.2g,精密称定，加冰醋酸50ml，使溶解，照电位滴定法 附录 A ， 【类别】 喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 氧氟沙星可溶性粉、氧氟沙星溶液