粮食中脂肪酸值含量的测定.doc

GB 5510—85 　　本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1　仪器和用具 1.1　带塞锥形瓶：150 ml； 1.2　量筒； 1.3　移液管； 1.4　微量滴定管； 1.5　表面皿； 1.6　天平：感量0.01 g； 1.7　电动振荡器； 1.8　漏斗等。 2　试剂 2.1　0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2　苯、95％乙醇； 2.3　0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3　操作方法 3.1　试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2　浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3　过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。 3.4　滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V1）。 3.5　空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4　结果计算 　　脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 　　脂肪酸值按下列公式计算： 式中：V1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V0── 滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； 50── 浸泡试样用苯的体积，ml； 25── 用于滴定的滤液体积，ml； N── 氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1── 氢氧化钾毫克当量； W── 试样重量，g； M── 试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100── 换算为100 g试样重量。 　　双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 　　注： 浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。 附加说明： 　　本标准由中华人民共和国商业部提出。 　　本标准由商业部粮食储运局负责起草。 　　本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。