講義資料1（液体クロマト吸着分配(順相逆相)）.pptVIP

* * * * * * 向流分配法 (分配クロマトグラフィーの原理) 10回 0.2 0.1 0.0 5 10 0 100回 0.10 0.05 0.00 50 100 0 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 Kd = 1 Kd = 0.5 10回 0.2 0.1 0.0 5 10 0 100回 0.10 0.05 0.00 50 100 0 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 Kd = 2 * * 導入?液クロ1 向流分配法 (分配クロマトグラフィーの原理) 10回 0.2 0.1 0.0 5 10 0 100回 0.10 0.05 0.00 50 100 0 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 Kd = 1 Kd = 0.5 Kd = 2 図3-7 * * 導入?液クロ1 向流分配法 (分配クロマトグラフィーの原理) 10回 0.2 0.1 0.0 5 10 0 100回 0.10 0.05 0.00 50 100 0 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 Kd = 1 Kd = 0.5 Kd = 2 分液ロートの数 (段数) が 増えるほど、全ロ?ト数に 対する相対的ピーク幅が 細くなる = 分離がよくなる 分離がよいカラムでは、 仮想的な分液ロートの 段数 (= 理論段数) が多 いと考える * * 導入?液クロ1 向流分配法 (分配クロマトグラフィーの原理) Kd = 1 Kd = 0.5 Kd = 2 分液回数 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 向流分配法による分液操作を繰り返すと、分配係数 Kd が異 なる化合物を分離できる。 = 分配クロマトグラフィーの原理 分液ロートの数 (段数) =理論段数の概念の元 = 理論段数 液-液 クロマトグラフィーのため * * 導入?液クロ1 向流分配法 (分配クロマトグラフィーの原理) Kd = 2 分液回数 1000回 0.02 0.01 0.00 500 1000 0 = 理論段数 1 : 2 * * 導入?液クロ1 向流分配法装置 向流分配法の装置 ここに並んでいるのが 分液ロート 各列30個の分液ロート * * 導入?液クロ1 液体クロマトグラフィー：分配モード マリモの毛のような液体(的) 固体 シリカゲル: SiO2 OSiR2(CH2)17CH3 OSiR2(CH2)17CH3 オクタデシルシリル(ODS)化シリカゲル (C18) 液体的炭化水素に化合物が解けたり、また溶媒に戻ったり 分液操作の油水分配に類似 化学的に液体が固体に固定 * * 導入?液クロ1 Si H O O Si Si H O O Si O O O O O O O O Si O Si Si O Si O O O O O O O O * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * シリカゲル：分類まとめ 分離メカニズムによる分類 吸着クロマトグラフィー 固定相：固体(固相) 溶出順による分類 順相クロマトグラフィー 低極性 → 高極性 移動相の種類による分類 液体クロマトグラフィー 移動相：液体(低極性溶媒) 移動相と固定相の関係 固?液クロマトグラフィー 固定相：固体；移動相：液体 導入?液クロ1 演習問題（解答） (1) 次の化合物を極性の高い順に並べなさい。δ+、δ?も書くこと (2) 次の化合物を極性の高い順に並べなさい。δ+、δ?も書くこと δ? δ+ δ? δ+ δ+ δ? δ? δ+ δ+ δ? δ? δ+ δ+ 電気陰性度 F O N C ≈ H B Al Na * * 解答 炭化水素化合物にはC,Hしかないので、電荷の片寄り(極性) が生じない。 炭化水素＞無極性；それ以外＞極性基 演習問題（解答） (3) 次の溶媒を低極性溶媒と高極性溶媒に分けなさい。 エタノール * * 解答 水 ヘキサン クロロホルム 酢酸エチル アセトン ジメチルスルホキシド ベンゼン δ+ δ+ δ? δ? δ+ δ+ δ? δ+ δ? δ+ δ? δ? δ? δ? δ? δ+ ヘキサン ベンゼン クロロホルム 酢酸エチル エタノール アセトン ジメチルスルホキシド 水 高極性 低極性 電気陰性度 F O N C ≈ H B Al Na 構造式を書いてから解答すること！ * 導入?液クロ1 * 解答（宿題） 以下の溶媒に関する問いに答えなさい。 (1) 水と任意の割合で混和する溶媒を答えなさい。 (2) 酢酸エチルと任意の割合