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资料四 白藜芦醇 质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明 目 录 一、公司简介 2 二、白藜芦醇的质量规格要求和检验方法 3 1．白藜芦醇的质量规格要求 3 2. 检验方法 4 3. 白藜芦醇食品添加剂质量标准编制说明 13 4. 检验方法验证情况 16 三、白藜芦醇的生产使用工艺 26 四、食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明 29 2003年6月17日，是由华润赛科药业有限责任公司（原北京第二制药厂）及浙江新和成股份有限公司共同投资设立，注册资金8012万元，现为国有控股企业，是央企华润集团的下属企业。工厂位于杭州湾上虞工业园区内，距离市中心仅25公里，最近的机场为杭州萧山机场，交通极为便利，周围环境清洁，无污染。公司总占地200亩，现有员工450人。 公司主要生产化学原料药，主要产品有缬沙坦、异烟肼、烟酰胺等十几个产品，白藜芦醇在每个产品上都是国内的主要生产厂家，产品畅销国内并销往美国、欧盟、东南亚等几十个国家和地区。公司被认定为国家高新技术企业，建立了完善的质量管理体系，配备有先进的仪器设备，多次通过美国FDA的cGMP认证检查及WHO的PQ认证现场检查。 公司承继了华润的企业文化，秉持“诚实守信、业绩导向、客户至上、感恩回报”的价值观，发扬务实、激情、专业、创新的企业精神，努力打造简单、坦诚、阳光的组织氛围。公司严格履行社会责任，高度重视安全、环保、劳动用工等工作，通过了清洁生产审核、安全标准化验收、ISO14001环境管理体系认证及OHSAS18001职业健康安全管理体系认证。 浙江新赛科药业在2005年就开始启动化学合成白藜芦醇的研发，在工艺上作了深入的研究，在国内最早实现化学合成白藜芦醇的批量生产，产品大量出口欧美，供不应求。公司新建的符合GMP标准的生产车间年产几十吨白藜芦醇，在国内处于绝对领先地位。并且，浙江新赛科药业作为一个多次通过美国FDA认证的药品生产企业，严格地按照生产药品的标准和管理体系来进行产品生产，白藜芦醇含量高达99.%，产品质量远超国内外所有白藜芦醇产品二、白藜芦醇的质量规格要求和检验方法 1．白藜芦醇的质量规格要求 1.1 感官要求： 本品为类白色至棕黄色结晶性粉末。 1.2 理化指标：应符合表1的规定。 表1 理化指标 项目 指标 含量 ≥ 99.0% 溶解度 鉴别 鉴别A：符合规定 鉴别B：供试液主峰的时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 鉴别C：供试品红外吸收图谱应与对照品图谱一致 有关物质 单一杂质 ≤ 0.5% 杂质总和 ≤ 1.0% 水分 ≤ 1.0% 炽灼残渣 ≤ 0.5% 重金属 ≤ 10 ppm 铅 ≤ 1.0 ppm 砷 ≤ 1.0 ppm 镉 ≤ 1.0 ppm 汞 ≤ 0.1 ppm 铝 ≤ 100 ppm 残留溶剂 乙醇 ≤ 5000 ppm 乙酸乙酯 ≤ 5000 ppm 氯苯 不得检出 微生物 细菌总数 ≤ 1000cfu/g 霉菌和酵母菌总数 ≤ 100 cfu/g 大肠埃希菌 不得检出/g 沙门氏菌 不得检出/10g 金黄色葡萄球菌 不得检出/g 铜绿假单胞菌 不得检出/g 2. 检验方法 2.1感官要求 本品应为类白色至棕黄色结晶性粉末。 2.2 鉴别 鉴别A：取本品约25 mg，加甲醇5 ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显紫蓝色。 鉴别B：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。 鉴别C：本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。 取本品约1.0-1.5 mg，置玛瑙研钵中，加干燥的溴化钾细粉约200-300 mg作为分散剂，充分研磨混匀，直接压制成供试片，目视片子应呈透明状，样品分布均匀，无明显颗粒状样品，将制得的透明片置红外光谱仪中扫描，记录光谱图。 2.3 溶解度的测定 称取本品1.0 g，于25 ml比色管中，加乙醇10 ml，振摇应溶解。 2.4 有关物质检测（溶液及相关实验应避光操作）实验配制所用水均为纯化水 乙腈磷酸 2.4.3色谱条件 色谱柱C18，5 μm，4.6×250 mm 流速：1.0 ml/min 柱温：25℃ 检测波长：303 nm 进样量：20 μl 稀释剂：乙腈：0.1%磷酸（用氨水调H为3.0）=40：60 流动相：乙腈和0.1%磷酸（H为3.0）以梯度洗脱方式进行。 时间（min） 乙腈（%） 缓冲液（%） 流速（ml/min） 0 15 85 1 5 30 70 1 15 50 50 1 18 80 20 1 28 80 20 1 30 15 85 1 40 15 85 1 2.4. 溶液配制及测定 精密称取供试品