食品安全分析5资料.pptVIP

1、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物， 溶于三氯甲烷，络合物的颜色深浅与汞的浓度成正比，在波长490nm处测定吸光度，与标准系列比较而进行定量。 （四）双硫腙分光光度法测定汞含量 2、试剂 （1）盐酸羟胺溶液 200g／L （2）双硫腙三氯甲烷溶液 0.5g／L ： （3）双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度 A ，用下式算出配制l00mL双硫腙使用液 70％透光率 所需双硫腙溶液的毫升数 V 。要求双硫腙使用液的浓度控制在5-10mg/L，而透光率为70％（即吸光度为0.155）时，双硫腙使用液的浓度大约是5mg/L （4）汞标准溶液：精密称取0．1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加 lmol/L硫酸使其溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg汞。 （5）汞标准使用液：lmol/L 硫酸稀释至每毫升相当于1 μg汞。 3、样品消化： 根据样品的含水量的多少称取（吸取）10～50g（mL）样品，置于消化装置的锥形瓶中，加玻璃珠数粒，45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热．发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加 5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适