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环境监测工技能操作考试试题 钼锑抗分光光度法测定总磷 参考指南 一、方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼锑铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 二、试剂（以下试剂均由大赛技术组准备） 2.1 硫酸，1+1硫酸溶液。 2.2 10%抗坏血酸溶液：溶解10 g抗坏血酸于水中，并稀释至100 ml.。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 2.3钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵[ NH4 6Mo7O24?4H2O]于100 ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K SbO C4H4O6?1/2H2O]于100 ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300 ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中于约4℃保存，可稳定两个月。 2.4 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2 h，在干燥器中放冷。称取0.2197 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5 ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0 μg磷（以P计）。 三、 主要仪器 3.1比色管：50 m12支：1000 m 1个移液管：25、10、5 ml各1支吸量管：10 ml 2支，5 ml1支容量瓶：250 ml 1个，100 ml 个比色皿1 cm，4只可见分光光度计7200型，尤尼柯（上海）仪器有限公司生产。 3.8 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。 四、吸收曲线绘制及测定波长选择 移取一定体积的磷标准使用溶液（选手自行配制）于50 ml比色管中，加入1 ml抗坏血酸溶液，摇匀。再加入2 ml钼酸盐溶液，摇匀。用水稀释至刻线，摇匀，放置15 min后，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，在600~800 nm 范围内，测定吸光度，并作吸收曲线，从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。 五、 比色皿校正值的测定 比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，测定其余比色皿的校正值。 说明：参赛选手可以自由选择使用比色皿的个数。 六、校准曲线的绘制及样品中总磷含量的测定 （1）校准曲线的绘制 配制磷酸盐标准溶液使用液。根据吸收曲线上最大吸收波长时的吸光度及未知液的浓度范围，确定未知液的稀释倍数，并合理配制标准系列溶液。取数支50 ml具塞比色管，分别加入一定量的磷酸盐标准溶液使用液，定容。 显色。向比色管中加入1 ml的10%抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加入钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。 在最大吸收波长处，以蒸馏水为参比，测吸光度以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制准曲线结果计算根据求出HJ/T 91-2002 水质 高锰酸盐指数的测定，中华人民共和国国家标准，GB11892-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法，中华人民共和国国家标准，GB11893-89 其它参考标准GB12998-91，GB12999-91，GB/T 601-2002