独一味检验方法验证方案讲解.docVIP

独一味软胶囊检验方法验证方案 1、目的：确认所用分析方法的有效性。 药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定验证的内容准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 人员职责 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 6、验证程序： 分析方法的验证内容 程序 内容 建立验证方案 确定标准及方法 确定试验及检查范围 确定步骤 方案审批 分析仪器的确认 安装：确认安装、检查、文件检查及保存 仪器校正 适用性预试验 再确认：制订再确认的周期 制订使用、清洁、保养规程，建立记录 适用性试验 准确度试验：回收率测定 精密度试验：重现性，相对标准差常规1.0％，HPLC应2.0％ 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 验证报告 评价及批准 验证证书 审核、签发 简介：本品为软胶囊剂，内容物为棕褐色液体，气微，味微苦，主要用于活血止痛，化瘀止血。用于多种外科手术后的刀口疼痛、出血，外伤骨折，筋骨扭伤，风湿痹痛以及崩漏、痛经、牙龈肿痛、出血等。.1 仪器：己经过校正并在有效期内 8.1.2 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 8.1.3 对照品（药材）：独一味对照药材、芦丁对照品、木犀草素对照品。 8.1.4 材料：均符合检验要求 8.1.5 参考资料： 8.1.5.1 《中国药典》2010年版一部 8.1.5.2 《药品生产验证指南》(2010版) 鉴别： 9.1、实验A： 取本品内容物1g，加乙醇20ml，置水浴上加热10分钟，滤过，取滤液2ml，加少量镁粉及盐酸数滴，显樱红色；另取滤液2ml，蒸干，加醋酐与硫酸各1滴，溶液显红棕色。 9.2、实验B： 取本品内容物1g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种各5ul，分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以磷钼酸试液，置105℃下显色至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.3、检测结果: 检验结果 结果判断 试验A 试验B 检测人: 检测日期: 年 月 日 9.4、检验标准：在实验A中，加镁粉和盐酸时应显樱红色，滤液蒸干后，加醋酐和硫酸后，溶液应显红棕色，在试验B中，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.5、检验结果评价: 10、含量测定: 照高效液相色谱法测定； 仪器：LC-20AT高效液相色谱仪。 10.1、准确性： 10.1.1 含量测定： 10.1.1.1 总黄酮 见《紫外-可见分光光度法标准操作规程》（SOP·JC·014·04-00）。 10.1.1.2对照品溶液的制备：取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密取10ml置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.3mg）。 10.1.1.3 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（附录ⅤA），在500nm波长处测定吸收度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 10.1.1.4 供试品溶液的制备及测定法 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置4小时，精密吸取上清液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6ml”起，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量，按下式计算： 式中：为供试品的含量（mg/粒）；为标准曲线上读出供试品