第一章化学定性精编.pptVIP

化学定性分析 第一节 概述 一、定性分析反应进行的条件 1.溶液的酸度 许多分离和鉴定只能在一定酸度下进行。适宜的反应酸度可以通过加入酸碱调节或使用缓冲溶液来控制。 2.溶液的浓度 根据化学平衡理论，溶液中反应物离子的浓度必须足够大，鉴定反应才能显著进行，并且产生明显的现象。 3.溶液的温度 溶液的温度主要影响化学反应的数率以及难溶物的溶解度。 4.溶剂的影响 5.干扰物质的影响 可以借助沉淀剂或掩蔽剂加以消除。 二、鉴定反应的灵敏度和选者性 1.鉴定反应的灵敏度 在定性分析中，灵敏度常以最低浓度和检出限量来表示。 1 最低浓度：在一定反应条件下，某鉴定方法是被测离子能够得出肯定结果的最低浓度。一般以ρB或1：G表示。 ρB的单位是μg.ml-1，G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量和体积。 ρB G 106 （2）检出限量：在一定的反应条件下，某鉴定方法能检出某离子的最小质量。通常用m表示，单位为μg。 注： m越小，反应越灵敏。 讨论：为什么要同时指出最定浓度和检出限量，才能确切地反映鉴定反应的灵敏程度？ 2.鉴定反应的选择性 所谓的选择性是指鉴定反应中，所使用的试剂能与其他离子起反应的多少。通常使用特效试剂来提高反应的选择性。 提高鉴定反应选择性的途径有： 1）控制溶液的酸度 2）加入掩蔽剂 3）分离干扰离子 三、系统分析和分别分析 系统分析 是按一定的步骤和顺序，将离子加以分组分离，然后进行鉴定。首先用几种试剂将溶液中性质相近的离子分成若干组，然后在每一组中适当的反应鉴定某种离子是否存在，也可以在各组内进一步分离和鉴定。采用组试剂将反应相似的离子整组分出，可以使复杂的分析任务大为简化。 分别分析 在其他离子共存时，不需要经过分组分离，直接检查待检出离子。需要采用专属试剂或创立专属反应的条件－即创立一种条件，在此条件下，所采用的试剂仅和一种离子发生作用。适用于指定范围内离子的鉴定，仅需确定其中某些离子是否存在时进行的鉴定。 四、空白试验和对照试验 空白试验 定义：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行的试验。 作用：检查试剂、蒸馏水或器皿是否含有被鉴离子。 目的：防止过渡检出。 对照试验 定义：用已知溶液代替试液，用同样的方法进行试验。 作用：检查试剂是否变质或反应条件是否控制得当。 目的：防止漏检。 第二节 阳离子分析 一、常见阳离子的分组 硫化氢系统分组法 此法将常见的阳离子分为五组： （三）常见阳离子的鉴定反应 1.与HCl的反应 3.与H2S或 NH4 2S反应 （1）在0.3mol.L-1HCl溶液中通入H2S，可以生成沉淀 （2）在0.3mol.L-1HCl溶液中通入H2S，沉淀后，加NH3水使溶液成碱性，再加 NH4 2S或在氨性溶液中通如H2S可生成的沉淀有： 4.与 NH4 2CO3反应 二、第一组阳离子的分析 （一）本组离子的特征 （三）本组离子的分析 三、第二组阳离子的分析 （一）本组离子的特征 （三）铜组和锡组的分离 3.铜、铅、鉍的鉴定 （五）锡组的分离 1.锡组的沉淀 4.砷锑的鉴定 四、第三组阳离子的分析 （一）本组离子的特征 （三）本组离子的分析 分离出第二组阳离子的离心液呈酸性，要加氨水调至碱性，并加入适量的NH4Cl 再加入 NH4 2S或TAA，且加热到本组离子沉淀完全。 五、第四组阳离子的分析 （一）本组离子的特征 六、第五组阳离子的分析 （一）本组离子的特征 本组离子Mg2+、K+、Na+、NH4+，称为钠组，没有组试剂。 七、硫代乙酰胺简介 1.简介 2.硫代乙酰胺作为组试剂的特点 第三节 阴离子分析 本节讨论常见的13种阴离子： SO42-、SO32-、S2O32-、SiO32-、CO32-、 PO43-、Cl-、Br-、I-、S2-、NO3-、NO2-、Ac- 一、阴离子的分析特性 ㈠ 与酸反应（易挥发性） ㈡ 氧化还原性 在酸性溶液中不能共存的阴离子 ㈢ 形成络合物的性质 二、阴离子的分析 ㈠ 阴离子分析试液的制备 制备的阴离子分析试液必须满足3个要求：除去重金属离子；将阴离子全部转入溶液；保持阴离子原来的存在状态。 制备方法：把试样与饱和Na2CO3溶液一起煮沸，这时，NH4+、Na+、K+、AsⅢ，Ⅴ以外的其它重金属阳离子都与Na2CO3作用而生成不溶于H2O的碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物或氧化物沉淀等，而阴离子留在溶液中。象这种用Na2CO3处理后的溶液就叫做制备溶液或阴离子分析液 （二） 阴离子的初步试验 阴离子的分组表 阴离子的初步试验 二、阴离子的分别鉴定 （三）PO43-与AsO43-的鉴定 （四）S2-的鉴定 （七） SO32-的鉴定 （九）Cl-、Br-、I-的鉴定 （十）CN-的鉴定 （十一）NO2-的鉴定