罗红霉素分散片溶出度测定方法研究.docVIP

罗红霉素分散片溶出度测定方法研究 　　摘 要：目的：对罗红霉素分散片中的溶出度进行进一步的探索。方法：采用比色法的方式对罗红霉素的分散片溶出度进行测量，选用硫酸溶液为主要的显色剂，根据我国药典中对溶出度测定法的记载，其溶出条件需要符合相应要求的规定。最终测得溶出介质为磷酸盐缓冲液，pH值为5.8。结果：在相关实验的基础上，将罗红霉素的分散片溶出度采用绘制的方式表现出来，标注出6min中曲线变化的情况，最终得出了罗红霉素分散片最有效的溶出时间为3min，其有效限度为75%。结论：经过实验测试可知，本实验中所采用的6类不同批次的样品，其溶出量均达到了国家相关规定的要求，符合规定。 　　关键词：比色法；罗红霉素；溶出度 　　本文中主要对罗红霉素分散片中的溶出度进行验证，罗红霉素分散片实际上是一种水分散片，主要是在罗红霉素中加入了适量的矫味剂以及辅料，如果遇到水，那么就会在短时间内出现崩解，并且最终形成混悬液。可以说罗红霉素隶属于红霉素半合成情况下产生的衍生物，但是在副作用方面却具有明显的优势，并不会出现严重的副反应，所以在抗菌谱上虽然与红霉素具有相似之处，但是其药物动力学却要明显的优于红霉素。一般情况下，一片罗红霉素的普通片中含有主要成分的质量为150mg，味道偏苦，体积相对较大，如果给老人以及儿童服用，那么在吞咽方面会产生一定的难度。所以研制罗红霉素分散片能够有效的改善这一问题，具有较快的吸收能力，在当前的药物市场中具有明显的竞争性。 　　1 设备与材料 　　1.1 仪器、试剂以及样品的选取 　　在本实验中，主要采用了型号为UV-160A的紫外分光光度计，型号为ZRS-4的溶出试验仪，该试验仪具有智能化的功效，生产单位为某市的无线电厂。选用的实验样品是由中国生物药品检验所提供的罗红霉素对照品，其中，海南某药厂同时又提供了相应的罗红霉素分散片。除此之外，实验中还需要相应的空白辅料，该实验中所运用的试剂均为分析纯。 　　1.2 试液 　　选取pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶出介质，显色剂则采用硫酸溶液。 　　2 实验方法与结果 　　2.1 选择合适的实验条件 　　首先要检验的内容为波长以及辅料所具有的影响。因此先使用测量仪器对罗红霉素的对照品进行精准的称量，选取18.0mg的对照品将其放入容积为50ml的量瓶中，并且加入适量的介质，进行溶解，直到稀释到相应的刻度为止。在此基础上将量瓶中的对照品溶液进行吸取，分别为放置在5ml至25ml不等的量瓶中，放置在一旁准备使用。按照同样的方法对样品溶液进行配制，其浓度应该相互一致。将对照品中的溶液吸取一部分，放入具塞试管中5ml，并且加入5ml的硫酸溶液，不断摇晃直到达到均匀的效果。将其静置30min，将介质当做空白对照，并且使用专门对波长进行扫描的设备进行波长的测定，结果证实在540nm至400nm的范围内，当结果在482nm时，波长的吸收能力最大。同样选取一定的辅料按照上述方式进行阴性对照实验，结果表明无法有效的吸收波长，测定结果并没有产生干扰的情况。 　　紧接着进行稳定性的实验，同样取适量的罗红霉素对照品进行实验，将溶液放置在室温的环境下，每隔一段时间就测定一次，硫酸在显色后，将溶液继续放置在室温环境中，在30min后取出，测定其稳定性的变化。结果证实在10min内其稳定性得到了良好的保持。 　　同样取20mg的对照品，在精密称量的基础上放置在50ml的量瓶中，使用介质对对照品进行稀释，以达到刻度处的要求。分别吸取3-8ml的溶液进行测量，将其置于25ml的量瓶中，继续使用介质进行稀释，直到达到刻度的要求为止。随即加入适量的硫酸溶液5ml，均匀的摇匀，并且在自然环境中冷却一段时间，一般为30min至40min，同时另外选取5ml的介质，加入5ml的硫酸溶液，不断摇匀，将其放置在室温环境中30min，采用仪器对波长进行测量，测得相应的吸收度（A）。 　　对上述的实验结果进行相应的回归计算，采用线性方程的方式计算出A、C以及r，结果证实在40ml至100ml的浓度范围中罗红霉素溶液能够与吸收度形成良好的线性关系。其中A=9.2793，C=0.02594，r=0.9994。 　　回收率试验。按处方配比量，精密称取相当于一片的对照品及辅料，置200ml量瓶中，用介质溶解、定容、滤过，吸取续滤液5.0ml置50ml量瓶中，用介质稀释至刻度，作为供试品溶液；另精密称取对照品适量照上法配制成对照品溶液。吸取上述2种溶液各5.0ml置具塞试管中，各加硫酸溶液（75→100）5.0ml，摇匀，放置30min，测定吸收度。取相当于一片的辅料同法做辅料空白回收率试验，结果在482nm波长处无吸收，对样品测定不干扰。见表1。 　　表1 回收率试验 　　2.2 溶出度测定