合肥学院化学工程与工艺专题实训讲解.doc

合 肥 学 院 Hefei University 专题研究训练实验报告 题 目： 旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数 学 号: 姓 名： 专 业： 化学工程与工艺 系 别： 化学与材料工程 指导老师： 化工系《专题研究训练》实验报告 姓 名 学 号 班 级 类别 题 目 旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数 指 导 教 师 评 语 指导教师（签章）： 年 月 日 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D- - -果糖和D- + -葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为： 式中：C为时间t时的反应物浓度;K为反应速率常数。 积分可得： （1） 式中：C0为反应开始时反应物浓度。 反应时间为0 时旋光度? α0 K（反）C0 ⑵ 反应时间为t 时旋光度 αt K（反）C+K（生）（C0－0 ⑷ 将 2 、 3 和 4 式代入 1 式即得： ln αt-α∞ -kt+ln α0-α∞ ⑸ 以 ln αt-α∞ 对t作图得一直线，由直线斜率可求得反应速率常数k。 Ⅲ.实验用品 仪器：WXG-4小型旋光仪，容量瓶（100ml），锥形瓶，移液管 25ml ，烧杯，玻璃棒，秒表 药品：浓HCl（12.0mol/L） 材料：蔗糖（AR） Ⅳ.实验步骤 1.了解旋光仪的结构、原理和使用方法 1—底座 2—电源开关 3—刻度盘手轮 4—放大镜盘 5—视度调节螺旋 6—刻度盘游标 7—镜筒 8—镜筒盖 9—镜盖手柄 10—镜盖连接圈 11—灯罩 12—灯座 2.实验准备 （1）用台秤粗称蔗糖10g，放入烧杯中加适量蒸馏水水溶解，再玻璃棒引流至100ml的容量瓶中，定容备用。 （2）用12mol/L的HCL依次稀释配制1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L的HCL溶液，用100ml的容量瓶定容备用。 3. 用蒸馏水校正旋光仪的零点 用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，使仪器三分视场颜色一致，如下图中间所示，调整旋光度的刻度值为零或零刻度附近。 4.测定反应过程中反应体系的旋光度αt 用移液管吸取蔗糖溶液25mL置于干燥的烧杯内，再用另一支移液管移取25mL1mol/L的HCl，用玻璃棒适当搅拌，使之混合均匀。混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2min测一次旋光度的值并记录，15min后，改为每5min测一次旋光度的值并记录，至80min后，可改为15min测量一次旋光度的值并记录，直至旋光度读数至负值实验结束。负值即为旋光度a∞。 ● 注意：先记录时间，再读取旋光度。 ●重复实验步骤（4），依次将HCl的浓度换成2.0mol/L,3.0mol/L,4.0mol/L,5.0mol/L,6.0mol/L，再分别测定。 Ⅴ. 实验数据记录与处理 超级恒温器温度:28℃；蒸馏水的旋光度：0.10；蔗糖浓度：0.1g/mL αt的测定： 1.盐酸浓度：1mol/mL 时间/min 2.967 4.967 6.967 8.967 10.967 12.967 14.967 16.967 21.967 旋光度αt 7.30 7.10 7.00 6.90 6.50 5.60 5.30 5.20 5.15 时间/min 26.967 31.967 36.967 41.967 46.967 51.967 56.967 61.967 66.967 旋光度αt 4.80 4.60 4.20 4.05 3.70 3.40 3.20 3.05 2.85 时间/min 71.967 76.967 91.967 106.967 121.967 136.967 151.967 166.967 旋光度αt 2.60 2.40 1.70 1.05 0.70 0.40 0.10 -0.65 a∞ 完成上表，用ln（αt—α∞）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反数即为速率常数k）。 由图知，蔗糖水解反应速率常数k 0.0148 盐酸浓度：2mol/mL 时间/min 1.333 3.333 5.333 7.333 9.333