土壤缓效钾的测定.docVIP

土壤缓效钾的测定 ——1mol·L-1热HNO3浸提，火焰光度法 6.3.4.1 方法原理 用1mol·L-1热HNO3浸提的钾多为黑云母，伊利石，含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子，这种钾与禾谷类作物吸收量有显著相关性。 从1mol·L-1?HNO3浸提的钾量减去土壤速效性钾，即为土壤缓效性钾。 6.3.4.2 主要仪器?弯颈小漏斗；调压变压器；电炉；火焰光度计。 6.3.4.3 试剂 （1）1mol·L-1?HNO3浸提剂：取浓硝酸 三级，比重1.42 62.5mL，水稀释至1L 注1 。 （2）?0.1mol·L-1?HNO3溶液。 （3）K 参6.2.2.3中6 ：将100μg·mL-1标准溶液，配制成5、10、20、30、50、60μg·mL-1?K系列标准溶液。其中标准系列溶液亦应含有待测液相同量的HNO3 即含有0.33mol·L-1?HNO3 ，抵消待测液中硝酸的影响。 6.3.4.4 操作步骤? 称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g 精确至0.001g 于100mL三角瓶或大的硬质试管中，加入1mol·L-1?HNO3?25mL，在瓶口加一弯颈小漏斗，将8-10个大试管于铁丝笼中，放入油浴锅内加热煮沸10min 从沸腾开始准确记时 取下 注2 ，稍冷，趁热过滤于100mL容量瓶中，用0.1mol·L-1?HNO3溶液洗涤土壤和试管4次，每次用15mL，冷却后定容。在火焰光度计上直接测定。 标准曲线绘制K标准溶液 参6.2.2.3中6 ：将100μg·mL-1?K标准溶液，分别配制成2.5、5、10、15、20、30、40μg·mL-1?K系列标准溶液。其中标准系列溶液中亦应含有待测液相同量的HNO3，以抵消待测液中硝酸的影响。 2、标准曲线的绘制：将K标准溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度 100 ，然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计 K 的浓度 μg·mL-1 为横坐标，绘制标准曲线。 6.3.4.5 结果计算 土壤酸溶性钾 K，mg·kg-1 待测液 K,μg·mL-1 ×V/m 式中：?V——定容的体积 mL ；  m——烘干土样的质量。 土壤缓效性K 酸溶性K-速效性K 1molL-1?HNO3酸溶性钾两次平行测定结果允许差K，2-5mg·kg-1。 1 mol·L-1?HNO3浸提的缓效K mg·kg-1 ＜300 300-600 ＞600 等?? 级 低 中 高 6.3.3.6 注释 注1．市场供应的浓硝酸的浓度有时不足16mol·L-1，为了配制成准确的1mol·L-1?HNO3溶液，宜先配成稍大于1mol·L-1?HNO3溶液，取少量此溶液，进行标定，最后计算稀释成准确的1mol·L-1?HNO3溶液。 2．煮沸时间要严格掌握，煮沸10分钟是从开始沸腾起计时间。碳酸盐土壤消煮时有大量的CO?2气泡产生，不要误认为沸腾。 6.2.2.3中6100μg·mL-1?K标准溶液：准确称取KCl 分析纯，110烘2小时 0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。 吸取100μg·mL-1?K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H?2SO?4 13 溶液1mL］，用水定容至100mL。此为含钾ρ K 分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。