透射电镜讲义(原稿).docVIP

a-SiNx/nc-Si/a-SiNx多层膜的高分辨透射电镜实验报告 一. 透射电镜的发展史 （1）世界上第一台电子显微镜始创于1932年。它由德国科学家Ruska研制，奠定了利用电子束研究物质微观结构基础； （2）在50年代，随着电子与原子相互作用的理论和磁透镜球差校正技术的发展，从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率； （3）1956年，晶体理论强度、位错的直接观察是电子显微学的最大贡献； （4）70~80年代，分析型电子显微技术兴起、发展，可在微米、纳米区域进行成分、结构等微分析； （5）现在，通过计算机辅助修正，可以实现零或负值的球差系数，大大提高了透射电镜的空间分辨率，达到低于0.1 纳米的点分辨率。另外，通过单色仪等，可以使电子束的能量分辨率低于0.1 eV，大大提高了能量分辩能力。 二. 透射电镜的构成 （1）电子枪，（2）高压发生器和加速管，（3）照明电子系统和偏转系统，（4）试样台和试样架，（5）放大和成像电子系统，（6）观察室 和照相室，（7）真空系统，（8）电子计算机控制系统。 三. 电子显微镜分析原理 1. 波长和分辨率 与传统的光学显微镜一样，电子显微镜也有所谓波长与分辨率的概念。光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，其分辨率极限为： 由此可见，要提高分辨率就得缩短照明光源的波长 和增大数值孔径角nsin 。数值孔径的增大是很有限的，因此，必须采用波长短的光源以提高分辨率。把电子与光一样具有波动性，把电子看作波传播，由于电子的波长很短，加速电压为100kV时，波长仅为0.0037?，约为可见光波长的10-6，这为电子显微镜的发明提供了理论依据。 2. 电子受物质的散射 当电子沿一定方向射入试样后，在物质的电场作用下方向发生改变，称为散射。散射可进一步分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射中，电子只改变方向，基本上无能量变化。在非弹性散射中，电子将根据散射的具体情况给出散射角分布，动能也有不同程度的减少，转变为热、光、X射线、二次电子发射等。 在弹性散射情况下，电子受原子集合体的散射后，各原子散射的电子波可相互干涉，使合成电子波的强度角分布受到调制，形成衍射。从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。如果衍射束的能量远远小于入射束的能量，即可应用运动学理论或一次散射近似。这时，衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅立叶变换。电子显微镜在观察衍射图的同时，还可以利用电子透镜完成第二次傅立叶变换，观察到衬度与试样电势分布成比例的高分辨结构像，从而获得试样晶体结构及原子排列直观像的信息。值得指出的是，与X射线散射相比较，电子散射有两个特点：第一，电子可以受电磁场偏转而聚焦成像，完成对试样的放大。第二，电子受原子散射强度比X射线要高四个量级。这些特点，使得在电镜中可以在原子的尺度上看到试样结构的细节。 电子受试样的非弹性散射而损失的动能除了主要转变为热外，依据具体发生的物理过程，还会产生X射线、光子和发射电子。当电子射入试样后，入射电子可使核外电子脱离原子变成二次电子，而原子被电离。电离使原子处于能量较高的激发态，外层电子跃入内层空穴使能量降低，同时释放出能量。能量释放可以采取两种方式：一种是外层电子向内层的一次跃迁，产生特征X射线；另一种是外层电子复位释放能量过程中还使另一核外电子变为二次电子，这种具有特征能量的电子称俄歇电子。根据X射线或俄歇电子的波长及强度，可对试样的化学组分得出定性及定量的分析结果。 因此，电子受试样弹性散射后，通过衍射和在电镜里成像，主要提供了原子排列的信息，即电子衍射谱、衍衬像和高分辨像。而非弹性散射通过能量散射X射线谱（EDS）及电子能量损失谱 ELLS ，主要提供试样的化学组分。 3. 普通透射电镜中的成像 轴对称电场和磁场对运动带电粒子有聚焦作用，这是设计电子透镜的理论基础。目前，就一般的电子显微镜而言，电子透镜是指产生轴对称磁场的线圈，它对电子束起着透镜的作用。实验和理论工作表明，只需附加考虑到电子波长与成像时的像旋转的特点，用物理光学来描述电子波衍射及在电子透镜中的成像是非常有效的。 透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行光束经物的散射作用而分裂成各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上聚焦成像，即由衍射谱重新变换到物（像是放大了的物）的过程。这个原理完全适用于电子显微镜的物镜成像作用，晶体对于电子束就是一个三维光栅。在电子显微镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像（见图15.1－1）。 图15.1－1是透射电镜的光路图。把空间分成三个部分：（1）试样前区，这里由电子枪和聚光镜形成入射电子束。（2）试样区，这里可发生复杂的多次散射。（3）试样后区，这里的透