环境化学实验讲义讲解.doc

前 言 环境化学实验深化《环境化学》课程讲授的基本知识，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。?依据新的环境化学实验教学大纲，环境化学实验共包括个实验，内容涵盖大气环境化学、水环境化学和土壤环境化学等实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定加深对环境中油类污染的认识，石油类含有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰掌握油类的分析方法和技术。 实验的实验实验 目 录 实验一 天然水中油类的紫外分光光度法测定的实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 实验原理 紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230 nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256 nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256m，最低检出浓度为0.05 mg/L，测定上限为10 mg/L。 仪器试剂 1.紫外分光光度计（具有1 cm石英比色皿） 2.石油醚（60~90℃）提纯：透光率应大于80% 纯化：将石油醚通过变色硅胶柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256 nm处透光率应大于80%。 实验步骤 1.标准曲线绘制：把油标准储备液用石油醚稀释为每毫升含0.100 mg油的标准液。向7个10 mL比色管中依次加入油标准液0,0.5 mL,1.0 mL,2.0 mL,5.0 mL,7.0 mL,10.0 mL，用石油醚稀释至刻线。最后在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。 2.将水样500 mL全部倾入1000 mL分液漏斗中，加入5 mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及20 g氯化钠，加塞摇匀，用15 mL石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，振荡2 min（注意放气），静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25 mL容量瓶中，再加入10 mL石油醚，重复抽提水样一次，合并提取液于容量瓶中。加入石油醚至刻线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加少量无水硫酸钠脱水。 3.在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应浓度值。 结果与讨论 1.C油（mg/L） 式中C——从标准曲线上查出的相应浓度（mg/L）； V1——被测水样体积（mL）； V2——石油醚定容体积（mL）。 采集的样品必须有代表性。一般在水表面以下20~50 cm处取水样 为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸[每升水样加5 mL（1+1）硫酸]，使水样pH 2，以抑制微生物活动，于低温下（ 4℃）保存。在常温下，样品可保存24 h。 有机化合物的正辛醇—水分配系数（KOW）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 实验目的 。 实验原理 式中：KOW——分配系数； co——平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； cw——平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 式中：co——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度； cw——平衡时有机化合物在水相中的浓度； VO、VW——分别为正辛醇相和水相的体积。 仪器试剂 2.试剂 （1）正辛醇：分析纯。 （2）乙醇：95%，分析纯。 （3）对二甲苯：分析纯。 实验步骤 标准曲线绘制 2.溶剂的预饱和 将20 mL正辛醇与200 mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24 h，使二者相互饱和，静置分层后，两相分离，分别保存备用。 （1）移取0.40 mL对二甲苯于10 mL容量瓶中。用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度。该溶液浓度为4×104 μL/L。 （2）分别移取1.00 mL上述溶液于6个10 mL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子，置于恒温振荡器上，分别振荡0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h和3.0 h，离心分离，用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时为避免正辛醇污染，可利用带针头