熱差儀(dsc).docVIP

熱差儀一．原理示差掃描熱量分析儀DSC Differential Scanning Calorimetry ，在儀器中兩個試料容器有自己的加熱系統及測溫系統來偵測待測物即標準物的溫度。DSC的原理位一在空溫的程序下，測量樣品的轉 移溫度，並測量在轉移過程中所發生的熱流變化與時間及溫度的函數關係。在設定的溫度 或降溫 過程中，儀器的控溫系統將兩者於測試的過程中一直保持相同的 溫度，由於標準不並不會有反應，當待測物發生吸熱 放熱 反應時，待測物一側的測溫器會偵測出因吸熱 放熱 反應時造成此處的溫度較標準物側的溫度低 高 ，因此，待測物端的加熱系統會叫標準物側的加熱系統額外的多輸入 減少 一些熱量 以電流或電壓的變化 ，以增加 減少 待測物的溫度，如此可以保 持兩者的溫度一致。而在測試的過程為保持兩者溫度相同，其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過程中由於反應所造成的實際熱量變化。因此 DSC可以用做反應或相變化等的定性及定量的實驗。DSC的用途廣泛，舉凡各種物質的反應或相變化具有吸熱或放熱反應，其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等。熱分析法：合金系統若有相變態發生，由與潛熱的釋放，使得冷卻曲線斜率改變，可依此測得相變態溫度。當金屬在熔融狀態時，任何與其接觸的東西，都可能成為合金的污染來源。選擇坩堝時必須使其具有不溶性，並且不會與合金發生反應，因其與合金發生反應往往是實驗失敗的原因。一般來講，我們往往會在其表面塗上一層惰性材料以避免發生反應。 .tw/asuka2000_5/post/1座机电话号码4 /_ylt A3TWBY4lV_9MNmoAXDBr1gt.;_ylu X3oDMTE2aWpnZWxjBHNlYwNzcgRwb3MDMTMEY29sbwN0cDIEdnRpZANUVzAyNTRfMzM4/SIG 1476vg8ug/EXP 1座机电话号码5/**http%3a//.tw/ETD-db/ETD-search/getfile%3fURN etd-0704102-150324%26filename etd-0704102-1503 X光繞射分析儀 X-ray Diffractometer 一般分析材料結晶構造的方法，主要可分為兩大類：一種是利用電子顯微鏡；另一種即為X 光繞射分析法。電子顯微鏡的光源是一道經高壓電場加速的電子束，再經過一系列的電磁透鏡，將電子束聚焦在極小的面積上，用以分析材料上微小區域結晶構造的 技術。然而，受限於電子的運動與穿透能力，這些分析必須在一個高度真空的環境下進行，而且試樣的厚度必須研磨到很薄才行。如此的條件，使得電子顯微鏡試樣 的製作較不容易，對於某些化學反應或因氧化腐蝕等所產生的界面層，特別是具有層狀結構，或是其結構強度，界面結合力薄弱的薄層等，更增加試片製作上的困難 程度。X光繞射分析法的光源為X光射線，X光是一種短波長電磁輻射，其波長約為1A°左右。由於如此波長之電磁波是無法以透鏡聚焦，使得僅能用來分析一較 大區域，而獲得一整體平均的結果，然而也因如此，其為提供一非破壞性的分析方式，甚至可在不同的分析條件，如高溫、低溫、真空、高壓……等特殊環境下進行 分析工作。如此不但試樣製作容易，也比較能獲得接近其原製造環境或使用狀況下的結果。表4-1為各種分析儀器的功能用途比較表，可以清楚明白習知用於結晶 結構鑑定與分析的儀器設備。 表4-1 X射線的波長在10-8cm（1A°） 附近，穿透力大，空間解析度高。利用此光源可以做各種的分析，小至分子中原子的距離、鍵結型態，大至人體各部位的透視，可廣泛應用於材料結晶構造鑑定、醫 學及非破壞檢測實務上。由於在材料晶體中，各結晶面間的距離與X光的波長的數量級相當，當X光源照射在一組平行結晶面（hkl）上時，兩鄰近面在入射及繞 射光之光程差為波長的整數倍時，會呈現加乘效應，即符合布拉格公式（Braggs law） 2dsinθ nλ 的關係；其中，d為鄰近平行結晶面（hkl）兩平行面間的距離，θ為入射光與平面的夾角，λ為 X光源的波長，n為任意整數。圖4-2是一個單晶繞射的示意簡圖。當光程差是λ的整數倍時，呈現加成效應；而若光程差非λ之整數倍時，視為削減效應。由 此，可預期繞射峰另在特定的θ產生。為滿足Bragg繞射公式，必須滿足下列兩個條件。第一、入射光、繞射光與晶體平行面之法線這三個向量需在同一平面。 第二、欲測面的法線平分入射光與繞射光的夾角 單晶繞射分析儀的構造大致上可分為X光光源、電源產生器、測向旋轉裝置、X光射線偵測器（detector）及電腦自動控制等部份。測向旋轉裝置主要有三軸旋轉機