016土工(有机质含量).docVIP

上海公信工程技术有限公司 作业指导书 文件编号：GX/JCXZ01.6-00-2009 第1版 第0次修改 第1页 共4页 主题：土工有机质含量试验 实施日期：2009.09.01 拟稿 审核 批准 1.引用标准： 1.1《公路土工试验规程》 JTG E40-2007 2.抽样方法及样本大小： 取具有代表性土样 3.检测项目、被测参数及范围： 检测项目 被测参数 范围 有机质含量试验 有机质含量 实测值 4.检测仪器： 设备名称 型号 量程 准确度 分辨率 电子天平 FA2004 0~200 g 合格 0.1mg 滴定管 —— 0~50 mL —— 0.1mL 温度计 —— 0~200 ℃ —— 1℃ 温度计 —— 0~360 ℃ —— 2℃ 附件 电炉、油浴锅、试管、锥形瓶、筛、各种试剂 5.检测系统框图： 6.检测前、后对被测样品、检测仪器、环境要求、设备安装的检查： 6.1检测前： 6.1.1检查样品是否符合要求。 6.1.2取代表性土样。 6.1.3检查仪具是否在检测周期内，其是否处于正常工作状态。 6.1.4记录试验室温度、湿度，登录仪具使用状况。 6.2检测后： 6.2.1按规范要求处理余土。 6.2.2做好室内卫生工作。 6.2.3检查仪具能否恢复正常工作状况，搞好仪具维修保养工作。 7.检测步骤： 7.1硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取K2Cr2O7标准溶液3份，每份20mL分别注入150mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至60mL左右，加入邻菲咯啉指示剂3-5滴，用硫酸亚铁溶液进行滴定，使锥形瓶中的溶液由橙黄经蓝绿色突变至橙红色为止。按用量计算硫酸亚铁溶液的浓度，准确至0.0001mol/L，取3份计算结果的算术平均值即为硫酸亚铁溶液的标准浓度。 7.2试验步骤 7.2.1用分析天平准确称取通过100目筛的风干土样0.1000-0.5000g放入一干燥的硬质试管中，准确加入0.0750mol/L 1/6 K2Cr2O7—H2SO4标准溶液10mL（在加入3mL时摇动试管使土样分散），并在试管口插入一小玻璃漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 7.2.2将8-10个已装入土样和标准溶液的试管插入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空白试管），然后将铁丝笼放入温度为 185-190 ℃的石蜡油浴锅中，试管内的液面应低于油面。要求放入后油浴锅内油温下降至 170-180 ℃，待试管内试液沸腾时开始计时，煮沸5min，取出试管稍冷，并擦净试管外部油液。 7.2.3将试管内试样倾入250mL锥形瓶中，用水洗净试管内部及小玻璃漏斗，使锥形瓶中的溶液总体积达 60-70 mL，然后加入邻菲咯琳指示剂3-5滴，摇匀，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色突变为橙红色时即为终点，记下硫酸亚铁标准溶液的用量，精确至0.01mL。 7.2.4空白标定：即用灼烧土代替土样，取2个试样，其他操作均与土样试验相同，记录硫酸亚铁用量。 8. 结果计算及数据处理： 8.1 按下式计算有机质含量： 有机质（%） 式中：——硫酸亚铁标准溶液的浓度 mol/L ； ——空白标定时用去的硫酸亚铁标准溶液的量 mL ； ——测定土样时用去的硫酸亚铁标准溶液的量 mL ； ——土样质量（将风干土换算为烘干土） g ； 0.003 ——1/4碳原子的摩尔质量 g/mmol ； 1.724 ——有机碳换算成有机质的系数； 1.1 ——氧化校正系数。 8.2精密度和允许差值应符合下列要求： 按《公路土工试验规程》JTG E40-2007要求 测定值（%） 绝对偏差（%） 相对偏差（%） 10-5 0.3 3-4 5-1 0.2 4-5 1-0.1 0.05 5-6 0.1-0.05 0.004 6-7 0.05-0.01 0.006 7-9 0.01 0.008 9-15 9.检测过程中发生异常现象时的处理办法： 9.1被测件损坏或被测件工作异常：取样重做。 9.2 首次测量超差：取样重做。 9.3测量值结果散布太大，取样重做。 10. 在检测过程中发生意外事故时的处理方法： 10.1停电、停水、停气或发生其他非人力自然灾害时，待恢复正常后继续测定。若恢复正常时间长，则取样重做或到同资质对外检测试验室检测。 10.2检测仪器设备发生意外损坏，停止检测，马上报修待解决问题后再检测。若问题解决时间长，则取样重做或到相应资质对外检测试验室检测。 11. 检测结果判断方法： 按实测有机质含量值记录。 12. 出具报告： 出具统一格式的报告。 01.6土工有机质含量试验作业指导书 第2页 共4页