结构解析方法资料.ppt

* （一）用NMR方法阐明结构的步骤 1.首先必须确定分子式，采用高分辨质谱（HRMS）或质谱 MS ，加元素分析法。 2．确定氢的数目，一个高质量的1H-NMR谱对阐明结构是至关重要的,由左至右分别对H标号，如A,B,C,D……,谱中所标出的H数应与分子式中H数目相当。若是一个对称分子，则只能观察到分子 一半氢信号。 四、NMR在结构解析中的应用 3．确定该分子所含碳原子的数目和种类，以及每个C原子相连的氢的数目，测一个13C NMR谱，包括全去偶和DEPT谱。 再测二维1H-13C COSY 谱最好测异核相关谱（HMQC谱），确定碳氢直接相连的关系。 4．确定分子中的偶合氢片断，可通过1H-1H COSY，通常从低场信号入手，由其相关峰，确定其高场部分相互偶合的信号，在由此信号出发逐个找出相互偶合的信号，依次找出关联，直至找出该偶合片断的终端信号的关联为止，再结合C-H偶合信息，即可确定分子中碳氢偶合片断。 5．确定分子结构的连接方法，常采用远程异核相关谱，即相隔2、3个键（间或4键）的碳氢相关谱，多用HMBC谱或COLOC谱，有时也用NOE谱或NOESY谱来解决结构片断的连接。 ６．确定分子的立体化学 一维NOE差谱是优先采用的解决相对立体构型的方法，有时也用二维NOESY谱，绝对立体构型的确定或ee值的测定常用手性位移试剂法或手性衍生化试剂法。 概括可用下