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ICP―MS原理及两款常用质谱分析仪器比较 摘 要：ICP-MS是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段，质谱技术发展到现在有20多种型号的质谱分析仪器，本文介绍ICP-MS基本工作原理，并选择Agilent7700CX和Thermo iCAP Q两款常用分析仪器做简要比较。 关键词：ICP-MS；Agilent7700CX；Thermo Fisher iCAP Q 一、ICP-MS分析原理 样品由载气（氩气）带入雾化器系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化，产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统，经过离子镜聚焦，由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理，根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。 二、分论 1.ICP-MS仪器构造 ICP-MS仪器构造分为两类，落地式和台式，Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP Q 都采用台式（桌上型）设计，机械泵放置于仪器外部，利于仪器散热，便于噪音分离。ICP-MS的真空系统由机械泵和分子泵来提供，分子泵集成在主机上，机械泵通过管子和仪器相连，提供第一级真空，气压维持在 2mba。 2.进样系统 Agilent7700CX在进样器上增加了HMI设计，HMI大大提高等离子体解离样品基体的能力，与常规ICP-MS仪器相比，其耐盐能力提高了十倍以上，并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。Peltier制冷控温的进样系统，提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。两种雾化器都能减低多原子干扰离子的生成。两家的雾化器都是可以拆卸的，两家公司都配置了多样类型的进样装置以供客户选择。对于其他类型的进样分析，以下几种雾化器可以选择：耐HF酸的惰性雾化器（HF inert nebulizer）、PTFE材质的Burgener同心雾化器（Concentric Burgener PTFE）、聚酰胺材质的同心雾化器（Concentric Polyamide）和低流速雾化器等。 3.离子源（ICP） ICP的装置由3个石英同心管组成，即外管，中间管和样品注入管。外管内径为18mm，长大约100mm，中间管内径为13mm，样品注入管1.5mm，这两个管的开口端都短于外管的开口端。矩管的作用主要是使等离子体放电与负载线圈隔开以防止短路，并借助通入的外气流带走等离子体的热量和限制等离子体的大小。矩管的材料多为石英。Agilent7700CX和Thermo Fisher iCAP Q的中心管和矩管都可以根据实际需要的进行更换。两厂家使用的的ICP射频发生器（RF Generator）是固态RF发生器，频率分别是27MHz和27.12MHz。 4.接口 ICP-MS是由一个采样锥和一个截取锥组成的，含有离子的气体通过采样锥进入由机械泵支持的第一级真空室，以超声速度仅在几微妙内就膨胀，在此室中形成一个超声喷射流。喷射流的中心部分通过截取锥孔。Agilent和Thermo Fisher 两家公司提供的都是双锥设计，标配的都是镍锥。两家公司也可根据客户的需要提供更耐腐蚀、更经用的铂锥，但价格较高。两家公司在接口设计的最大不同是锥孔大小的设计。Agilent采样锥和截取锥的孔径分别是1.0mm和0.4mm，Thermo Fisher分别是1.1mm和0.5mm。 5.离子聚焦系统 离子聚焦系统是由一组静电控制的离子透镜组成，利用离子的带点性质，用电场聚焦或偏转牵引离子，将离子和非带点离子分离（光子和中性离子）。 Agilent7700CX的离子透镜分别是提取透镜和OMEGA透镜。提取透镜包括两组透镜，可以分别设置电压、主要目的是提取孔锥的离子。提取透镜后的OMEGA透镜是离轴的，但是Off-axis Omega lens设计以去除光子和中子干扰，沉积物会沉积在挡板上，需要定期清洗，拆卸与清洗较麻烦，且必须泄真空。有利于中性离子的排除，同时也达到离子聚焦的目的。iCAP Q离子光学系统由3个独立部分构成的：直角转弯透镜（The RAPID Lens）、中间透镜组（The intermediate Lens）、分差孔径组件（The DA assembly）。 6.反应池 反应池位于离子透镜之后，四级杆之前。Agilent和Thermo Fisher 公司的碰撞反应池技术叫八级杆反应系统ORS， Agilent利用H2与He2或NH3作为碰撞或反映气体，填充到质量分析器之前的八级杆碰撞室中，以碰撞反应去除多原子（polyatom）干扰，因中性副产物无法去除而进入到质量分析器，成为背景噪声。Thermo iCAP Q使用QCell设计，利用He2和H2作为碰撞或反应气体，充