材料分析学10讲解.ppt

§ 9.5电子衍射 1.德布罗意波 1924年法国物理学家莫里斯? 德布罗意在向巴黎大学理学院提交的博士论文中假设：辐射既像波动又像粒子的二重性也适用于物质。同样物质波与粒子之间： E＝h? p=h/? 按照这一假设， 以速率 v＝10m/s 运动的质量为M＝1.0Kg 的棒球的德布罗意波波长为： * 而能量为100eV的电子德布罗意波波长为： 根据光波波动性的观察，要测出波长，孔或光栅的尺寸要与波长有相同数量级。显然，要处测量上面棒球的波长是不现实的。 当若用晶体代替空来测量电子的波长是可能的。 1926年爱尔撒索就指出：可以让适当能量的入射电子入射到一块晶体来测定电子的波动性。 1927年，苏格兰的G.P.汤姆生用电子束穿过薄膜衍射证实了德布罗意关系式： ?＝h/p 。这就是有名的电子衍射实验。 电子枪 聚光镜 样品(晶体薄膜) 观察屏 2?(hkl) 2. 电子衍射原理 电子虽然不是电磁辐射，但由于具有一定能量的电子束（E＝E0），具有波动性 例如：V＝100KV， 有?～0.038 ?。 注意：上式是未考虑相对论效应的公式。 当波长非常短的电子波入射到晶体，会受到晶体各晶面原子散射。散射结果与前面讲的X射线衍射一样，当满足布拉格衍射条件： 2dSin?=n? 在与入射波方向成2? 角方向有衍射线。 这一衍射也可以用倒易点阵概念及厄瓦尔图解法来说明。与反射球相交的倒易阵点决定了衍射方向。 反射球 入射波 1／? R （1）单晶情况 由于电子波长?e远远比X射线波长?X小，则反射球的半径就很大，衍射角也很小。在记录介质上记录的衍射斑点距中心距离R 近似与衍射斑点对应的倒格矢长度相等： 由于反射球的半径非常大，在记录介质上记录的衍射斑点近似对应了二维倒易平面上的倒格点。 （2）多晶情况 由于多晶样品的晶面（hkl）在空间各方向取向的概率相等，则对应（hkl）晶面的倒格矢K*hkl 的端点可以处于一个倒易球上。倒易球与反射球相交的轨迹决定了衍射方向，在记录介质上记录到的是同心圆环花样。 3. 衍射花样与晶体的几何关系 ①一般电子衍射情况 2? L G O* G`` r O 1/? 由于在电子衍射中, ?很小,因而? 角很小, tg 2 ? ≈ 2 ? ;Sin ? ≈ ? 由(9.5)和(9.6）式有： rd=L ? (9.7) L ?称为相机常数。 测量底片上的r 值，由相机常数可以计算出相应的晶面间距d 值。 ②透射电镜中的电子衍射 首先，聚光镜将电子束会聚成近似平行的入射电子束，入射到样品上。 由样品出射的透射束和衍射束均是各自平行的电子束。 这些平行的电子束会聚到物镜的后焦面，因此物镜后焦面形成的第一衍射图的相机长度L0 应是物镜焦距。 第一衍射像斑点距光轴为r1。 r1经中间透镜及投影镜放大后，在荧光屏上光斑距中心为r3。 入射束 衍射束 后焦面 L0 2? F1 F2 r1 F3 r2 第二次像面 中间镜 投影镜 物镜 r3 L? 为透射电镜像机常数； L=f1?M M=M1 ?Mp 在实际测量中，要知道仪器像机常数是很困难的，例如物镜焦距f1 就很难知道。 通常采用标样：在支持膜上镀一层极薄纯标样，如金、铝等，然后在同样条件下（加速电压、各透镜电流－－放大倍数、样品高度等），拍摄标样的衍射图，由已知标样的d 值算出L?--像机常数。 常规的L值在200～2000mM之间。 3. 电子衍射实验方法 （1）选区电子衍射 电镜中电子衍射的独特之处在于可以对产生衍射的区域进行选择，并可限制其大小。一般来说，对于厚约5nm样品，很容易得到1 ?m2的区域的电子衍射图。 要想得到1 ?m2区域衍射图，可以在紧靠近样品的上方放一个光栏。 要想得到选区尺寸为?m2，则要制作光栏尺寸小到?m，这是很困难的。 若将光栏放在物镜之后，对于样品上1?m2区域，则在衍射图上为1?m2 ×M（物镜放大倍数），则光栏就容易制作了。 (2) 小角度衍射－高分散衍射 常规选区衍射适用于晶面间距不大于25? 样品，这是因为：