地表水中半挥发有机物的固相萃取GC-MS 方法研究.docVIP

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究叶伟红，潘荷芳，刘劲松 （浙江省环境监测中心，杭州 310012） 摘要：利用膜式固相萃取与气相色谱—质谱联用，尽可能多的涵盖了GB3838-2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物，建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件为：选用8270专用盘，在中性条件（pH6-7）下，二氯甲烷淋洗2次，丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02 -0.17μg/L，各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。 关键词：固相萃取；GC-MS；半挥发性有机物 Detection of SVOC in surface water with GC-MS using Solid-Phase Extraction YE Wei-hong, et al Zhejiang Province Environmental Monitoring, Hangzhou, 310012, China Abstract: A GC-MS method was developed for the determination of SVOC in surface water with solid-phase extraction SPE . The optimal condition with SPE was obtained as follows: Bakerbond speedish for EPA Method 8270 was selected as extractive membrane, the optimal pH of extraction was 6-7, eluted by CH2Cl2 twice first, then eluted by acetone. The limits of method ranged from 0.02 to 0.17μg/L, and recoveries were accord with EPA 8270. Key word: Solid-Phase Extraction SPE ; GC-MS; SVOC 我国于2002年6月1日实施了地表水环境质量标准 GB3838-2002 ，其中集中式生活饮用水地表水源地特定80个项目中规定了69种有机污染物的监测，包括挥发性有机物 VOCs 和半挥发性有机物 SVOCs ，其中半挥发性有机物的类别较多，有硝基苯类、氯苯类、苯胺类、苯酚类、有机氯农药、有机磷农药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物[1]。如果与人长期接触，会造成人体慢性中毒，引起癌症，会直接影响到生殖和中枢神经系统，甚至导致死亡。此外，还会对环境有严重危害，并对水体可造成污染[2-4]。 地表水中半挥发性有机物 SVOC 的浓度很低，但这些痕量有机物对生态环境和人类健康的影响却不容忽视。对地表水中痕量有机物进行准确的定性定量分析，是掌握地表水有机污染状况、控制有机污染物排放的前提[5]。目前，我国的环境监测与执法中水中半挥发性有机物的国家标准方法还不够全面。水中半挥发性有机物传统分析方法是液液萃取，但该方法容易形成两种溶剂之间的介面孔化现象，需要大量溶剂、劳动强度大，重复性差，而且需要分碱、中、酸性三次萃取。而固相萃取采用高效、高选择性的固定相，显著减少溶剂用量，简化样品处理程序，操作快速、简单[6]。其固相萃取膜盘相对固相萃取小柱来说，又能进一步缩短萃取时间。固相萃取技术的关键在于萃取填料的选择，不同的填料对化合物的吸附性能不同，本研究方法主要是针对GB3838-2002集中式生活饮用水源地特定项目中包含的不同特性的半挥发性有机物，试图找到一种最适合的固相萃取膜能在最大程度上尽量多的萃取水中的各种半挥发性化合物，并进一步优化萃取条件，使其回收率也能符合要求并得到较好效果。 实验部分 仪器与试剂 仪器：安捷伦气相色谱-质谱仪（Agilent 7890A GC/5975C MS）；Horizon公司的固相萃取仪（SPE-DEX）；Millipore公司的超纯水系统（Milli-Q），J.T.Baker公司EPA8270专用盘（填料：聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂基质），3M公司的SDB-RPS膜（磺化SDB）、3M公司的SDB-XC膜（苯乙烯二乙烯基苯共聚物））、Horizon公司DVB膜（聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂基质），氮吹仪（organomation公司）。 试剂：甲醇、丙酮和二氯甲烷均为农残级（J.T.Baker公司）；实验所用去离子水为超纯水；阿特拉津（100mg/L，国家环境标样所），溴氰菊酯（1000mg/L，农业部环境保护科研监测所），联苯胺（纯品，99.5%，中国远航试剂厂），内标菲-d10（4000