二十八烷醇的毛管气相色谱分析方法的研究.docVIP

二十八烷醇的毛细管气相色谱分析方法的研究 ? 发布日期：2007-11-13 作者：雷根虎 阅读次数：912 二十八烷醇的毛细管气相色谱分析方法的研究雷根虎 卫引茂 张 勇 霍艳敏 熊小虎（西北大学化学系 陕西 西安 710069） 摘 要：本文采用毛细管气相色谱法（带FID检测器）研究了天然产物提取物中二十八烷醇的测定方法。选用SE-30（25m×0.25mm i.d）毛细管柱，载气为高纯氮气，用角鲨烷为内标物。探讨了各种分析条件对测定结果的影响。回归方程为：y=148.41x-0.0642（r2=0.9992），检出限为0.003ng；方法的回收率为95.18%—100%，相对标准偏差为0.68%—1.5%，此方法准确，快捷,可用于提取物中二十八烷醇的质量检测。关键词 毛细管气相色谱法； 二十八烷醇 ； 内标法 Study on the Determination of 1-Octacosanol by Capillary gas chromatography bstract An Capillary gas chromatography method is developed for the determination of 1-octacosanol extraction from natural products with FID detection. Adequate separation for 1-octacosanol was achieved with a fuse-silica capillary column(25m×0.25mmI.D 0.25μm film thickness), The chromatographic separation was performed with a mobile phase of nitrogen. Quantification was performed by the internal standard method using squalane. Obtain satisfaction result in adopt this analysis method. Coefficient of linear correlation was 0.9992 .The detection limit was 0.003ng .The recovery of the method was 95.18% to 100%. And the RSD was 0.68% to 1.5%. The method was simple, accurate and easy to operate. Reliable for the quality control of 1-Octacosanol in natural products .Keywords Capillary gas chromatography; 1-Octacosanol ;internal standard method 1 引言??? 二十八烷醇作为一种安全，高效的营养型补充剂，具有诸多生物学功能和临床应用价值。通过动物实验，研究者从动物行为学和生化指标的变化，对二十八烷醇提取物的抗疲劳功能进行分析。结果表明，二十八烷醇提取物能够增加小鼠的运动耐力，改善小鼠运动后的多项生化指标，包括BUN含量降低，血清的甘油三酯和肝糖原含量的增加，说明二十八烷醇提取物可以增加毒性代谢产物的排泄，提高机体内供能物质的含量，表现出一定的抗疲劳作用。二十八烷醇提取物具有很大的开发前景。建立二十八烷醇提取物的色谱分析方法具有重要的实际意义[1-7]。本文首次采用SE-30毛细管柱，以角鲨烷为内标物对二十八烷醇提取物进行色谱分析，建立了一种准确，快速的二十八烷醇提取物的气相色谱分析方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂??? GC-14C气相色谱仪（带FID检测器，日本岛津公司），N2000色谱工作站，空气发生器（北京中惠普分析技术研究所），氢气发生器（北京中惠普分析技术研究所），超声仪（北京医疗设备二厂），高纯氮气99.999%。氯仿（AR，天津化学试剂厂），角鲨烷（GC，上海化学试剂采购供应站分装厂），二十八烷醇标准品（含量为62.3%）及二十八烷醇提取样品。2.2 色谱条件色谱柱：SE-30石英毛细管柱（25m×0.25mmI.D自制），进样温度310℃，柱温280℃，检测器温度320℃，，氮气压力 500.0KPa，毛细管柱压力 22.0KPa，分流比1：100，尾吹流量 30 mL/min。2.3绘制标准曲线??? 0.05%内标液的配置：准确称取2.5000 g角鲨烷，加入氯仿溶解，转