浅谈实验室pH（酸度）计的检定方法.docVIP

浅谈实验室pH（酸度）计的检定方法 　　【摘 要】 酸度计是一种电化学分析仪器，主要用来测量水溶液的pH值。本人长期从事化学计量检测工作，就pH（酸度）计的检定，发表一下粗浅的看法，以供同行进行交流，并欢迎批评指正。 　　【关键词】 pH（酸度）计 检定 方法 　　以pHS-3C型酸度计为备检对象，配以E-201-C-9型塑壳可充式pH复合电极，用内蒙古自治区计量测试研究所生产的pHC―1B型智能化酸度计检定仪为标准器，使用国家标物中心的GBW（E）130070、130071、130072pH标准物质，依据JJG119-2005《实验室pH（酸度）计检定规程》进行检定。 　　1 准备工作 　　1.1 配制标准缓冲溶液 　　准备三个洁净的、经检定合格的250ml容量瓶，用新制备的、电导率≤2μs/cm的二重蒸馏水，选用三种标准缓冲溶液B4，B6，B9按标准物质说明，准确配制这三种pH标准缓冲溶液，并贴上相应的标识待用，准备一支经检定合格的分度值为0.1℃的玻璃棒式温度计备用。 　　1.2 恒温 　　将配制好的三种标准缓冲溶液放于恒温室内，使标准缓冲溶液的温度与室温一致，保证标准缓冲溶液的值与理论值相同，准确测量溶液温度，并找出对应温度下的标准pH值。 　　1.3 连接仪器 　　将pH（酸度）计的电极取下，和检定仪连接，检查连接可靠后开机预热30min，利用预热时间检查pH（酸度）计外观是否合格，各连接部分是否紧密，并记录仪器相关信息。 　　2 电计部分检定 　　2.1 电计示值误差的检定 　　2.1.1 pH示值误差的检定 　　按检定仪“项目选择”键，使项目指示灯1亮，显示器显示“PUSHo”。按←→+―四个键中的任意一个，分别设定等电位点7pH、检定点间隔1pH、误差限0.01pH、温度值25℃。调校检定仪电计等电位点7.00pH和温度补偿器示值25℃，按检定仪“操作”键进行检定。在pH检定仪输入为0pH时，调节“定位”旋钮，使电计示值为7.00pH，将电计的“斜率”调至100%位置，pH检定仪向电计输入相当于7.00个pH的电位值，此时电计应显示14.00pH，若不是14.00pH，可调节斜率调节器，使电计显示14.00pH。反复调节“定位”和“斜率”旋钮，直至电计稳定显示7.00和14.00pH，然后用检定仪向电计输入标准信号pH输入，分别记下电计示值pH示值，重复测量二次，取平均值，按计算电计示值误差；反向检定仪输出并显示“pH7.00”等电位值，对电计重新定位和调节斜率，检定pH7以下各点。 　　2.1.2 mV示值误差的检定 　　将电计“pH-mV”选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号，输入电计，测量并记录电计读数，分别按输入增加和输入减少的方法各做一次，记算电计示值（二次读数的平均值作为平均值）与相应输入值mV输入之差。 　　，并计算，即mV示值误差。 　　2.2 电计输入电流的检定 　　按检定仪“项目选择”键，使项目指示灯2亮，显示器显示“PUSHo”。按←→+―四个键中的任意一个，设定检定次数为3，按“操作”键，检定仪显示“.000”；再将被检电计温度补偿器放至25℃位置，调节“定位”旋钮，使被检电计指示值7。按“操作”键，高阻指示灯亮，加入高阻，从被检仪器上读数，将被检电计上的读数与等电位pH值的偏差，用←→+―键输入到检定仪中，完成第一次测量。以上步骤重复测量三次，完成此项检定。 　　2.3 电计输入阻抗引起的示值误差的检定 　　按检定仪“项目选择”键，使项目指示灯3亮，显示器显示“PUSHo”。按←→+―四个键中的任意一个，设定检定次数为3，按“操作”键，检定仪显示“.000”；再将被检电计温度补偿器放至25℃位置，调节“定位”旋钮，使被检电计指示值7。按“操作”键，检定仪向被检电计输入6pH，记下被检电计的值为pH1。 　　按“操作”键，接入高阻，检定仪显示为“0.000pH”，检定仪输出等电位值，对被检电计重新定位，按“操作”键，从被检电计上读取pH2，计算pH1-pH2，用←→+―键将此值输入检定仪，完成第一次测量，重复三次，记录所得数据，取三次平均值，计算输入阻抗引起的误差：。 　　用同样方法检定输入等电位值-6pH时，输入阻抗引起的误差，取和中较大值作为此项检定的误差值。 　　2.4 电计温度补偿器示值误差的检定 　　按检定仪“项目选择”键，使项目指示灯4亮，显示器显示“PUSHo”。按←→+―四个键中的任意一个，设定检定次数为2，按“操作”键，向被检电计输入等电位的pH值，对被检电计定位，将被检电计温度补偿器放在25℃以外的第一个检定点，按“操作”键，显示“0.000pH”，检定仪向电计输入6pH，记录被检电计的数值，第