43工作场所有毒物质测定-联苯.docVIP

工作场所空气中多苯类类化合物 联苯的气相色谱法 检验细则 Q/KSJC-Ⅲ-5.4-052 编写： 审核： 批准： 分发号 ： 受控状态： 持有人： 年 月 日发布 年 月 日实施 1目的 规范工作场所空气中多苯类化合物的浓度检测，保证检验结果准确、可靠。 2适用范围 适用于工作场所空气中多苯类化合物浓度的测定检测和结果判定。 3检验依据。 3.1 GBZ 159-2004《工作场所空气中有害物质检测的采样规范》； 3.2 GBZ/T 160.43－2004《工作场所空气有毒物质测定多苯类化合物》； 3.3 GBZ 2.1-2007《有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》。 4原理 空气中的联苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离, 氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 5仪器 5.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。 5.2 空气采样器，流量0～500ml/min。 5.3 溶剂解吸瓶，5ml。 5.4 微量注射器，10(l。 5.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱：2m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW=10:100。 柱 温：210℃； 汽化室温度：270℃； 检测室温度：270℃； 载气（氮气）流量：45ml/min。 6试剂 6.1 解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。 6.2 FFAP，色谱固定液。 6.3 Chromosorb WAW，色谱担体，60～80目。 6.4 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加入少量二硫化碳，准确称量后，加入一定量的联苯，再准确称量，加二硫化碳至刻度；由2次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成0.50mg/ml 联苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制 7采样 现场采样按照GBZ 159执行。 7.1 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。 7.2 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 7.3 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。 8样品的保存 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品室温下至少可保存5d。 9检验方法：联苯的溶剂解吸-气相色谱法 9.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 9.2样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 解吸液，封闭后，超声解吸30min。解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 9.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0.0、10.0、20.0、30.0(g/ml 联苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0(l，测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的联苯浓度((g/ml)绘制标准曲线。 9.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得联苯的浓度((g/ml)。 9.5 结果表示 9.5.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： (1) 式中：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 9.5.2 按式（2）计算空气中对-特丁基甲苯的浓度。 (2) 式中：C — 空气中联苯的浓度，mg/ m3； c1，c2 — 测得前后段解吸液中联苯的浓度，(g/ml； v － 解吸液的体积，ml； Vo— 标准采样体积，L； D － 解吸效率，％。 9.5.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。 10 检验结果判定 依据GBZ 2.1-2007《有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》判定：联苯的PC-TWA为1.5mg/m3，最大超限倍数为2.5倍。有一项超出此限即为不符合规定。 11说明 11.1 本法的检出限为1.0(g/ml；最低检出浓度为0.33 mg/ m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为1.0～30μg/ml：相对标准偏差为3.5％～6.3％。 11.2 100mg 活性碳的穿透容量为12.6mg。本法的平均解吸效率为92.4