草酸钙的热重-热分析.docVIP

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作了解其应用范围。 热重差热分析测量化学分解反应过程中的分解温度。 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。【实验原理】 热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）包括微分热重（DTG），（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）。微分热重曲线能很好地